刘俊峰 曹志武

（1.湖南科技大学化学化工学院，湖南 湘潭 411201）

研究与开发

2-羟基-5-羧基间苯二甲醛的合成

刘俊峰 曹志武

（1.湖南科技大学化学化工学院，湖南 湘潭 411201）

以对羟基苯甲酸、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成2-羟基-5-羧基间苯二甲醛，探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响。结果表明，较优反应条件为：在对羟基苯甲酸为0.02 mol的情况下，多聚甲醛用量为0.8 g、冰醋酸和乙酸酐用量分别为15 mL和8 mL，乌洛托品与对羟基苯甲酸的摩尔比为3，反应时间4.0 h、温度为120℃，此时反应产率可达78.9%，产品纯度达97.1%。产品经液-质联用仪和红外光谱仪表征无误。

2-羟基-5-羧基间苯二甲醛；对羟基苯甲酸；乌洛托品；合成

芳香化合物的酰化反应在实验和工业中都有广泛的应用，是有机反应中最重要的反应之一。水杨醛及其衍生物是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于医药、农药、染料和香料等有机合成[1-2]。目前国内外对于合成2-羟基-5-羧基间苯二甲醛（C9H6O5）的报道并不多，经过反复实验比较，研究确定了以对羟基苯甲酸（C7H6O3）、乌洛托品（C6H12N4）、多聚甲醛等为原料合成了2-羟基-5-羧基间苯二甲醛，并探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成2-羟基-5-羧基间苯二甲醛产率的影响[3-7]。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

X4型数字熔点仪，WQF-510傅立叶红外光谱仪，LC-2000型高效液相色谱仪，TSQ Quantum液-质联用仪。

对羟基苯甲酸，乌洛托品，多聚甲醛，浓硫酸，冰醋酸，乙酸酐，均为分析纯。

1.2 制备方法

1.2.1 合成反应

在装有搅拌桨和电热……