王 珏 茅小招 莫卫民

(1.浙江化工技工学校，浙江 衢州 324004；2.浙江工业大学，杭州 310014；3.巨化集团技术中心，浙江 衢州 324004）

分析与检测

高效液相色谱分析O-甲基异脲硫酸盐含量

王 珏1,2茅小招3莫卫民2

(1.浙江化工技工学校，浙江 衢州 324004；2.浙江工业大学，杭州 310014；3.巨化集团技术中心，浙江 衢州 324004）

研究了用高效液相色谱测定O-甲基异脲硫酸盐（OMIU硫酸盐）含量的方法，对检测波长、流动相、内标物、线性、精密度和准确度进行了试验和讨论。结果表明，OMIU硫酸盐和内标物一氯乙酸进样量分别在20～160 μg和3.75～30 μg，进样量与峰面积方程呈现良好的线性关系，平均加标回收率达到100.1%，相对标准偏差为0.38%。该法简单、快速，并具有较高的灵敏度，可满足OMIU硫酸盐产品定量分析的需要。

O-甲基异脲硫酸盐；一氯乙酸；高效液相色谱

O-甲基异脲，英文名 O-Methylisourea（OMIU），结构简式NH2C(OCH2)NH2（C2H4N2O），相对分子质量74。OMIU不太稳定，一般制成OMIU的硫酸盐或盐酸盐。OMIU硫酸盐为白色晶体，相对分子质量246，熔点166～168℃，易溶于水，不溶于甲醇，遇高温分解。尿素法合成的OMIU硫酸盐产品主要用作氟脲嘧啶类的抗肿瘤药物的合成原料[1-4]。

OMIU硫酸盐含量对其生产工艺控制及下游产品质量有着很大影响。OMIU硫酸盐含量可用非水酸碱滴定或定氮法测定。本文尝试采用液相色谱测定OMIU硫酸盐含量。

1 实验部分

1.1 仪器和设备

LC-10ADVP高效液相色谱仪（HPLC）。输液泵：高压恒流泵，体积流量0.1～9.9 mL/min，工作压力为0～40 kPa，压力脉冲应小于±1%；进样装置：微量高压旋转型阀，配置20 μL样品定量管；检测器：SPD-10AVP紫外分光光度检测器；记录装置：N2000色谱数据工作站；脱气装置，在线脱气装置；……