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含柔性侧基聚亚胺酮的合成与性能研究*

2011-11-22苗鲁滨常冠军林润雄

合成化学 2011年1期

苗鲁滨, 常冠军, 徐 真, 罗 炫, 张 林, 林润雄

(1. 中国工程物理研究院 激光聚变中心,四川 绵阳 621900;2. 青岛科技大学 高性能聚合物及成型技术教育部工程技术研究中心,山东 青岛 266042)

在特殊用途上高性能聚合物被认为是极具价值的一类聚合物,由于其显著的物理特性,可被运用于汽车、飞机、航天等工业及医药行业[1~3]。随着人们对新材料需求的不断增加,高温聚合物的优良性质不只包括耐温等级高、模量高等, 优良的溶解性, 良好的加工性等也开始成为重要的性能指标。传统的通过结构改性改善耐高温聚合物溶解性能的方法往往会降低聚合物的耐热性能。

Scheme1

本文在成功合成聚亚胺酮类材料(PIKs)[4~8]的基础上,从分子设计角度出发,以1,4-双-(4′-溴苯酰基)苯(1)和含柔性侧基的芳香环二胺基化合物6-[2-(2-十一烷基-1-咪唑基)乙烷]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺(2)为单体,通过钯催化的胺基化反应缩聚合成了新型含柔性侧基的聚亚胺酮(PIK-T, Scheme 1),其结构经1H NMR和IR表征。对PIK-T的DSC, TG和GPC分析结果表明,由于主链的芳香环及柔性侧基的引入,PIK-T在保持了PIKs聚合物优良的热稳定性同时,溶解性能更加优良;分子量及其分布也较普通PIKs更具优势。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Bruker AMX 500型核磁共振仪(DMSO-d6为溶剂,TMS为内标);PE Pyris1型DSC仪(N2,流速为20 mL·min-1,升温速度10 ℃·min-1); PE SP one FT-IR型红外光谱仪(KBr压片);岛津DT240型热分析仪(N2,升温速度10 ℃·min-1); Waters 150-C型凝胶色谱仪(GPC, DMF为流动相,聚苯乙烯为标样)。

1按文献[9]方法合成;2,日本进口;三(二亚苄基丙酮)二钯[Pd2(dba)3],美国进口;1,1′-联萘-2,2′-二苯膦(BINAP),纯度≥97%,旋光度-234°(c0.3,甲苯),石家庄市圣佳化工有限公司;……

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