丁曦宁

江苏省环境监测中心分析部，江苏南京 210036

甲基汞（CH3Hg），属有机汞，系亲脂性毒物。日本著名的“水俣病”即为甲基汞慢性中毒，甲基汞的毒性远大于无机汞，无机汞可通过甲基化等反应生成相应的有机汞，有机汞可被动植物吸收，并通过食物链富集，最终危害人类的健康。本实验在国家标准GB/T17132-1997的基础上，改进了水样的富集方法，使用毛细柱分析，提高了水样的回收率。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

Agilent 6890N 气相色谱仪，带电子捕获检测器（ECD）和自动进样器；DB—1701P毛细管色谱柱（30.0×320μm×0.25μm）。

空固相萃取柱6mL；比色管25ml；氮吹管10ml；手动固相萃取装置。

氯化甲基汞标准品，色谱纯；盐酸和甲苯为优级纯，盐酸溶液（2mol/L）；实验室用水为超纯水；无水硫酸钠550℃灼烧2h。

1.2 色谱条件

1.3 标准溶液配制

1.3.1 氯化甲基汞标准甲苯溶液

1）标准储备溶液：由于考虑到苯的毒性，可以使用甲苯作为溶剂。称取0.100g氯化甲基汞溶于2.0ml甲苯中。此溶液每毫升含50mg甲基汞，于2℃～5℃冰箱中可储存一年；

2）标准使用溶液：取标准储备溶液溶液稀释为1000μg/L标准使用溶液；

3）标准工作溶液：分别吸取氯化甲基汞标准使用溶液0，10.0，20.0，40.0，50.0，80.0，100μL溶于0，990，980，960，950，920，900μL的甲苯中，混匀。现用现配。

1.3.2 氯化甲基汞标准水溶液

1）标准储备溶液：称取0.100g氯化甲基汞溶于10.0mL乙醇中。此溶液每毫升含10mg甲基汞，于2℃～5℃冰箱中可储存一个月；

2）标准使用溶液：取标准储备溶液蒸馏水稀释为1000μg/L标准使用水溶液。

1.4 样品前处理

1.4.1 富集

按照国标GB/T14204-93巯基棉的制备方法，完成巯基棉。将制备好的巯基棉称取0.50g后，填入6ml固相萃取空柱中（如图1），先用10mL、2mol/L盐酸溶液淋洗，再用10mL蒸馏水淋洗，取5L水样，通过手动固相萃取装置，富集于巯基棉固相萃取柱上。……