广西桂林食品药品检验所（541002）赵纯玉 王玲 易燕群

盐酸普萘洛尔片常用于心血管病的治疗。盐酸普萘洛尔片收载于《中国药典》2010年版二部，含量测定采用紫外分光光度法。笔者在工作中发现，紫外分光光度法专属性不强，已有一些研究报道采用高效液相色谱法测定普萘洛尔片的含量，其峰型不是很满意，与药典方法比较结果偏低。本研究测定盐酸普萘洛尔片含量的HPLC-外标法，克服了上述不足，方法简便快速，准确可靠。

1 仪器与试药

岛津LC-2010AHT液相色谱；TU-1901紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；AB265-S电子分析天平；SartoriusPb-10pH计；盐酸普萘洛尔对照品（中国药品生物制品检定所，批号为100783-200401），盐酸普萘洛尔片（山西云鹏制药有限公司，批号为B071002，B080104）；甲醇、庚烷磺酸钠（色谱纯），磷酸二氢钾（分析纯），纯化水（自备）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：SHIMADZU Shimpack VP-ODS C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇-含0.1%庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（57∶43）；流速：1.0mL·min-1；检测波长：290nm；进样量：10μl；柱温：30℃。

2.2 溶液配制 取盐酸普萘洛尔片20片，精密称定，研细，精密称取适量 （约相当于盐酸普萘洛尔10mg），置50ml量瓶中，加水2ml，振摇5mim使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液。精密称取盐酸普萘洛尔对照品约10mg，置50ml量瓶中，加水2ml，振摇5mim使溶解，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.3 测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液各10μl，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算含量。

2.4 方法学考察

2.4.1 专属性考察：精密量取对照品溶液、供试品溶液及空白溶剂各10μl，分别注入高效液相色谱仪。……