姚方，胡静

（衢州学院，浙江衢州324000）

烃羧基硅油制备的新工艺研究

姚方，胡静

（衢州学院，浙江衢州324000）

以单体甲基丙烯酸甲酯和大分子的聚甲基氢硅氧烷为原料进行硅氢加成反应和水解反应,将含氢硅油改性合成烃羧基硅油,反应收率较高,并通过实验确定了最佳反应条件。

含氢硅油；烃羧基硅油；硅氢加成反应

烃羧基硅油的制备方法在国内外多是采用从小分子硅烷或硅氧烷出发，将活性基团引入后，再经过平衡化制得所需改性聚硅氧烷[1]，但这些合成路线有如下弊端：（1）经若干步骤才得到目标产物，合成时间长，影响最终产物的得率；（2）步骤多容易导致最终产物可能与所设计的结构有出入[2]。笔者直接采用大分子的单体及大分子的聚甲基氢硅氧烷进行硅氢加成反应，再经水解合成烃羧基硅油，并通过实验得到较为成熟的合成工艺条件。这种合成路线的反应时间短、可以减少反应过程中不必要副产物的出现，在国内外鲜有报道。

1 主要试剂

甲基丙烯酸甲酯：分析纯，上海宝曼生物科技有限公司；聚甲基氢硅氧烷：工业级，浙江开化合成材料有限公司；氯铂酸：化学纯，山东铂源化学有限公司；苯：乙醇；丙酮；盐酸；氢氧化钠。

2 实验方法

2.1 烃羧酸甲酯基硅油的合成及分离纯化

将一定量的含氢硅油、苯和氯铂酸溶液等投入有回流冷凝管和滴漏斗的四口烧瓶中，通N2保护，启动搅拌，升温至60℃，将甲基丙烯酸甲酯由滴液漏斗滴入烧瓶中，并升温至预定温度，水浴中恒温反应数小时。……