周得才

（中北大学化工与环境学院，山西太原030051）

吗啉-2,5-二酮的合成研究

周得才

（中北大学化工与环境学院，山西太原030051）

以甘氨酸和溴乙酰溴为原料合成了吗啉-2，5-二酮。产物用FTIR谱、1H-NMR谱进行结构表征。通过考察酰化反应中体系pH和环化反应中反应物滴加速度对反应产率的影响，确定了pH为7.5，滴加速度为0.007mol/h为较佳的合成条件。通过对合成工艺的改进，使得反应总产率达到了26%以上。

甘氨酸，溴乙酰溴，吗啉-2,5-二酮

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

试剂：甘氨酸，分析纯，购自上海有机化学研究所，溴乙酰溴为实验室自制，其它所用试剂均为分析纯。

仪器：JXT4型显微熔点仪（温度计未经校正）；EOLJNM2EX 300型核磁共振仪（DMSO-d6为溶剂，TMS为内标）；FT-IR-7600型红外光谱仪(KBr压片)。

1.2 实验

合成路线见图1。

将甘氨酸溶解在1，4-二氧杂环己烷/水（体积比：1:1）的混合物中，然后加入氢氧化钠溶液调节其pH为7，在强烈搅拌下，于-5～0℃下将含有溴乙酰溴的1，4-二氧六环溶液和氢氧化钠溶液缓慢加入到上面的混合物中，滴加完毕后继续反应5min，加入浓盐酸调节pH为2。将所得溶液用乙醚萃取2次，再用饱和NaCl溶液洗涤3次，用无水MgSO4干燥，真空出去溶剂得到黄油状物质，再用石油醚重结晶，即为N-溴乙酰氨基乙酸产品。将其溶解于适量的DMF中，滴加TEA，100℃下反应数小时，减压蒸馏除去溶剂，得到白色晶体。热的乙酸乙酯进行溶解，重结晶后，冷水洗涤两次，真空干燥12 h，得到纯产品，测熔点为99～101℃（文献[5]中为100℃）。

1.3 产物的表征

1.3.1FT-IR谱分析

3190 cm-1为缔合态的N-H伸缩振动吸收峰；3073 cm-1为NH面内弯曲吸收峰；2989 cm-1是C—H键的对称和不对称伸缩振动吸收峰；……