王海峰，马康，张伟，李占元

中国计量科学研究院，北京 100013

水的饱和辛醇溶液水分标准物质的研制

王海峰，马康，张伟，李占元

中国计量科学研究院，北京 100013

生物燃料的国家标准规定了产品的技术指标和相应的检测方法。水的饱和辛醇溶液的水分标准物质，用于生物燃料水分测量时仪器的校准和方法的验证，能够保障测量结果的准确可靠和等效一致。该标准物质采用卡尔·费休库仑法、卡尔·费休容量法和定量核磁共振等三种不同原理的方法定值。通过方法研究和改进，实现了库仑法和容量法的一致；通过引入新的核磁共振方法，提高了结果的准确性。最终标准物质的水分量值为4.76%，扩展不确定度为0.09%。

水分，标准物质，不确定度，卡尔·费休库仑法，卡尔·费休·容量法，核磁共振

Abstract:The national standards of biofuels specify the technique specification and analytical methods. A water content certified reference material based on the water saturated octanol was developed in order to satisfy the needs of the instrument calibration and the methods validation, assure the accuracy and consistency of results in water content measurements of biofuels. Three analytical methods based on different theories were employed to certify the water content of the reference material, including Karl Fischer coulometric titration, Karl Fischer volumetric titration and quantitative nuclear magnetic resonance. The consistency of coulometric and volumetric titration was achieved through the improvement of methods. The accuracy of the certified result was improved by the introduction of the new method of quantitative nuclear magnetic resonance. Finally, the certified value of reference material is 4.76%with an expanded uncertainty of 0.09%.

Keywords:water content, reference materials, uncertainty, Karl Fischer coulometry, Karl Fischer volumetry, quantitative nuclear magnetic resonance

随着国内生物能源的快速发展，我国参考国际标准制定了生物乙醇、乙醇汽油和生物柴油的国家标准[1-3]，具体规定了燃料产品的技术指标和检测方法。这些检测方法大多数基于相对法原理，需要使用标准物质校准测量仪器。例如，生物燃料中水分含量通常用卡尔·费休容量法和库仑法测量。容量法是一种相对测量方法，仪器需要用标准物质测定卡尔·费休试剂的滴定度，即校准仪器，才能测量实际样品[1]。库仑法虽然是一种绝对测量方法，水分结果可以从电解电量计算得到；但是库仑法仍然需要标准物质对测量方法进行检验，以确认其准确性[4]。标准物质通常由具有最高准确度等级的权威方法定值，其结果能够溯源到国际单位上；……