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3,3′-(1,4-苯二甲烯基)-双-2,4-戊二酮及其银(Ⅰ)配合物的合成及晶体结构

2011-09-29张云黔祝黔江朱必学

无机化学学报 2011年4期

赵 毅 郑 璇 张云黔 祝黔江 朱必学

(贵州省大环化学及超分子化学重点实验室,贵阳 550025)

3,3′-(1,4-苯二甲烯基)-双-2,4-戊二酮及其银(Ⅰ)配合物的合成及晶体结构

赵 毅 郑 璇 张云黔 祝黔江 朱必学*

(贵州省大环化学及超分子化学重点实验室,贵阳 550025)

本文以乙酰丙酮和对苯二甲醛进行缩合得到3,3′-(1,4-苯二甲稀基)-双-2,4-戊二酮配体(L),再同AgBF4进行配位反应,得到了{[AgL]BF4}n配位聚合物。分别采用1H NMR、FTIR和元素分析等对化合物进行了表征,并测定了配体和配合物的单晶结构。结构分析表明,在配位聚合物中,配体L作为四齿桥连配体分别与相邻的4个银(Ⅰ)配位,同时每1个银(Ⅰ)中心接受来自4个相邻配体的配位形成多孔的2D层状结构。

乙酰丙酮;对苯二甲醛;银配位聚合物;晶体结构

含乙酰丙酮或β-酮亚胺结构单元的有机配体,因该结构单元中的氮、氧原子具有较强的亲核性,易于与过渡金属离子进行配位作用[1],使得类似配体已经被广泛地用于与金属离子的配位和自组装研究[2-10]。基于乙酰丙酮中羰基邻位的碳原子易与醛类化合物发生缩合作用,本文采用对苯二甲醛与乙酰丙酮反应,得到了 3,3′-(1,4-苯二甲稀基)-双-2,4-戊二酮配体(L),再与AgBF4进行配位反应得到配位聚合物{[AgL]BF4}n,并用X-射线单晶衍射仪测定配合物的晶体结构。

1 试验部分

1.1 试 剂

乙酰丙酮,对苯二甲醛,水合氯化铜,以及其它所用试剂均为分析纯。

1.2 测试仪器

JEOL ECX 500 MHz核磁共振仪(TMS,DMSO-d6);Bio-Rad 型傅立叶红外光谱仪(4 000~400 cm-1);Vario ELⅢ型元素分析仪(德国);晶体结构测定采用Bruker Smart ApexCCD单晶衍射仪。

1.3 配体与配合物……
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