黄云，李文莉，龙海燕，肖艳萍，林海*

(1.湖南食品药品职业学院，湖南 长沙 410014；2.湖南省药品检验所，湖南 长沙 410001；3.湖南医药工业研究所，湖南 长沙 410014)

质 量

HPLC测定注射用夏天无总碱中比枯枯灵的含量△

黄云1，李文莉2，龙海燕2，肖艳萍3，林海2*

(1.湖南食品药品职业学院，湖南 长沙 410014；2.湖南省药品检验所，湖南 长沙 410001；3.湖南医药工业研究所，湖南 长沙 410014)

目的：建立HPLC测定注射用夏天无总碱中比枯枯灵的含量。方法：采用Polaris C18(4.6 mm×250 mm，5 μm)色谱柱，以乙腈-0.1 %三氟醋酸(24∶76)为流动相，检测波长为225 nm。结果：比枯枯灵在0.006～0.09 μg与峰面积线性关系良好，平均加样回收率为100.7 %，RSD=2.06 %。结论：本方法灵敏度高，分离度良好，可用于测定注射用夏天无总碱中比枯枯灵的含量。

高效液相色谱法；注射用夏天无总碱；比枯枯灵

夏天无总碱为从夏天无中提取的有效成分群，总碱中以原阿片碱含量最高，其次为延胡素乙素、巴马汀、比枯枯灵、紫堇碱、球紫堇碱、罂粟碱等[1,2]。注射用夏天无总碱为夏天无总碱的冻干制剂，具有通络、活血、止痛的功效。用于高血压偏瘫、小儿麻痹后遗症、坐骨神经痛、风湿性关节痛、跌打损伤等。药理毒理实验预试表明，比枯枯灵具有显著的致惊厥作用，且其小鼠静脉注射LD50为0.9 mg·kg-1，而夏天无总碱小鼠静脉注射LD50为21.3 mg·kg-1。为保证夏天无总碱临床使用中的安全性，本文研究建立了注射用夏天无总碱中比枯枯灵的高效液相色谱测定方法，并对10批样品进行了测定。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Waters1525+Waters717；色谱工作软件：Empower；检测器：Waters2996 PDA检测器；Mettler AE-240电子天平；超声波清洗仪 CG-300(300 W，25 kHz)。

1.2 试药