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远红外增效保鲜盒保存前后当归样品化学成分的变化研究

2011-09-26孙宇靖王亚丽

中国民族民间医药 2011年4期
关键词:炮制A型甘肃

孙宇靖,王亚丽

甘肃中医学院,甘肃 兰州 730000

远红外增效保鲜盒保存前后当归样品化学成分的变化研究

孙宇靖,王亚丽

甘肃中医学院,甘肃 兰州 730000

目的:通过检测远红外增效保鲜盒保存前后的当归样品,分析药材化学成分的变化。方法:选用甘肃岷县当归,用远红外增效保鲜盒保存一周后,用高效液相色谱法进行测定,Agilent TC-C18色谱柱,甲醇-水梯度流动相,流速1.0mL/min,进样量20μL,柱温25℃,检测波长280nm,对保存前后的当归样品进行分析。结果:远红外增效保鲜盒保存后样品的化学成分的组成并无变化,但弱极性成分含量有明显增加。

当归;远红外增效保鲜盒;HPLC;化学成分

药材当归为伞形科植物当归Angelica sinensis(Oliv.) Diels的干燥根,味甘、辛、温。补血活血,调经止痛,润肠通便。用于血虚萎黄,眩晕心悸,经闭痛经,痈疽疮疡[1]。

本实验选用“德一和”远红外增效保鲜盒,其盒体为食品级无毒AS塑料,在其中添加了纳米级的矿物粉体,该纳米粉体为十几种无机氧化物混合物。它可以吸收环境中的微波、热能、以及声波,将其转换为4~14微米波长的远红外线释放出来。远红外线辐射可增加植物细胞内能,在中药炮制过程中可以提高中药的析出度和生物利用度[2],有文献使用远红外线对白矾[3]、枯矾[4]、柴胡[2]、鸡内金[5]等药物进行炮制并且得到质量良好的产品,但并没有对其处理前后的成分进行研究的报道。目前关于远红外线辐射对中药材成分的影响未见报道。

本文采用HPLC法对在远红外能量容器远红外增效保鲜盒中保存的当归样品进行了化学成分变化的分析。

1 仪器与试药

1.1 仪器

HT-04B型高速粉碎机 (北京环亚天元机械技术有限公司);HH-S型恒温水浴锅 (金坛市环保仪器厂); KQ5200DB型超声波清洗仪 (昆山市超声仪器有限公司); SHZ-D(A)型循环水真空泵 (天津华鑫仪器厂);CS101-1型电热鼓风干燥箱 (上海市实验仪器总厂);Agilent 1100高效液相色谱仪 (含Agilent TC-C18色谱柱4.6× 250mm,5μm;G1322A型在线真空脱气机;G1315B型DAD检测器;G1312A型二元梯度泵;G1329A型自动进样器;G1316A型柱温箱)。

1.2 试药

色谱纯甲醇 (天津市科密欧科技发展有限公司)。当归产自甘肃岷县,购自深圳市南山区蔚蓝海岸4期参茸店,由甘肃中医学院生药教研室鉴定。

2 方法

2.1 供试品溶液的制备

2.1.1 当归样品的处理

将市售2根当归 (标记为1号和2号)轴向纵切,平均分为两半。将4份当归分别标记为“1号处理前”;“1号处理后”;“2号处理前”;“2号处理后”。然后将“1号处理后”和“2号处理后”放入远红外增效保鲜盒内密闭存放。“1号处理前”和“2号处理前”对照组样品放在普通密封袋内。两组样品相距1.5米以上。一周后测试2组样品。

2.1.2 HPLC供试品溶液的制备

将当归处理前后药材于25℃分别烘干、粉碎 (过40目筛),各称取1.00g,置于具塞锥形瓶中,加入甲醇40mL,浸泡1~2小时。超声处理30分钟,趁热滤过,再以同样方法提取2次,合并滤液,浓缩,用甲醇定容于10mL容量瓶中,经微孔滤膜 (0.45μm)滤过后备用。

2.2 HPLC色谱条件

色谱柱:Agilent TC-C18,4.6×250mm,5μm;柱温:25℃;流动相:甲醇 (A) -水 (B);流速:1mL/min;进样量:20μL;参比波长:400nm;扫描波长:190nm~400nm;检 测 波 长:240nm,250nm,260nm,280nm,320nm;梯度洗脱程序:A相,0~15min(20% ~55%),15~30min(55%),30~60min(55% ~100%),60-70min(100%)。

3 实验结果

3.1 处理前后的当归HPLC图谱

将按2.1.2项下条件制备好的当归供试品,按2.2项下色谱条件进样,得到HPLC色谱图。为了视图清晰,将谱图分区 (见图1、图2),选择其中处理前后变化较明显的色谱峰列出其光谱图 (见图3),并做相对峰面积的对比,结果见表1。

3.2 远红外增效保鲜盒保存前后当归HPLC色谱峰相对峰面积 (见表1)。

表1 当归样品经远红外增效保鲜盒保存前后HPLC色谱峰相对峰面积对比

4 讨论

4.1 通过图1和图2以及表1中色谱峰相对峰面积的计算,可以看到当归药材经远红外增效保鲜盒保存后,其化学成分的组成并无变化。

4.2 HPLC法检测和计算结果显示,经远红外增效保鲜盒处理的当归样品中有少部分成分的含量比处理前减少,如两个谱图中的最高峰 (保留时间为41分钟左右),但出峰时间靠后的成分都因对当归药材的处理而保留更多,以1号样品的43.8分钟和44.7分钟的两个峰 (10号、11号峰)最为明显,处理后的相对面积几乎是处理前的10倍。

4.3 变化较明显的处理后的色谱峰保留时间段为43分钟~56分钟,出峰时间较为靠后,为极性较小的成分,可见当归经远红外增效保鲜盒保存后,其弱极性成分的含量变化较大。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].2010年版一部.北京:中国医药科技出版社,2010:124.

[2]郑安信.用远红外线炮制中药初探[J].云南中医杂志,1989,10 (6):27-28.

[3]赵家瑜.对白矾加工炮制之探讨[J].中国药业,2000,9(11).

[4]史玉芬,邱坤,曲成文.远红外线炮制枯矾的研究[J].药学通报,1987,22(8):454-456.

[5]张兴国,乔立新.鸡内金炮制方法的改进[J].时珍国医国药,2003,14(9).

R284.2

A

1007-8517(2011)04-0028-02

2010.12.06)

国家自然科学基金资助项目 (30960037);甘肃省科技厅支撑项目 (0804NKCA117);甘肃省高等学校研究生导师科研项目计划 (0706-04)。

孙宇靖 (1985-),女,在读硕士研究生,主要从事中药质量控制研究。E-mail:sunyj72@163.com。

王亚丽,教授,博士生导师,主要从事中药分析与质量控制研究。E-mail:cnwyl1166@hotmail.com。

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