陈 琳,田 俐,李 帅,朱金良,吕数子

(1.湖南科技大学学生工作处,湖南湘潭 411201; 2.湖南科技大学材料科学与工程系,湖南湘潭 411201）

溶剂热法制备纳米MnOOH

陈 琳1,田 俐2＊,李 帅2,朱金良2,吕数子2

(1.湖南科技大学学生工作处,湖南湘潭 411201; 2.湖南科技大学材料科学与工程系,湖南湘潭 411201）

MnOOH在常温常压下为黑色固体粉末,经氧化或还原可制成电子工业中生产锰锌铁氧体软磁材料的重要原料.以 KMnO4与MnSO4为原料,在水与正丙醇混合溶剂中反应制备了MnOOH纳米棒;采用 X射线粉末衍射仪(XRD)、差热-热重(DTA-TG)分析系统、红外光谱仪(IR),以及扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)等分析了产物的物相、结构、形貌及组成;并研究了反应温度、水热时间及溶剂对纳米级MnOOH组成以及形貌和结构的影响.结果表明:采用溶剂热法,在140～220℃,6～12 h条件下可得到长达数微米、直径约为50 nm的MnOOH纳米棒;在MnOOH形成过程中,正丙醇起着至关重要的作用.

溶剂热法;纳米MnOOH;制备

Abstract:Black powder MnOOH can be oxidized or reduced to generate raw materials for producing zinc manganese iron oxide magnetic ferrite materials in electronics industry.KMnO4and MnSO4were used as raw materials to synthesize MnOOH nanorods in mixed solvent of water and propanol.The phase,structure,morphology and composition of the products were analyzed by means of X-ray diffraction,differential thermal analysis,infrared spectrometry,scanning electron microscopy,transmission electron microscopy,and energy dispersive spectrometry.The influence of experiment conditions,including reaction temperature,time and solvent,on the phase and shape of nanosized MnOOH were studied.Results show that as-prepared MnOOH nanorods with a length of several microns and diameter of 50 nm could be obtainedvia solvothermal route at a temperatures of 140-220℃and time of 6-12 h.Propanol played a significant role in the formation of nano-sized MnOOH.

Keywords:solvothermal method;nanosized MnOOH;preparation

碱式氧化锰(MnOOH)是一种非常重要的固体物质,它在软磁材料、电化学材料、电致变色材料、催化材料、离子交换材料等方面都有着非常广泛的应用,因而一直吸引着科研工作者的眼球[1-4].尤其是近来的研究表明一维材料在光、电、磁、催化等领域表现出来的独特性质和应用前景,使得一维碱式氧化锰的制备研究倍受广大研究者的关注[5-7].

目前,有关MnOOH一维材料的制备方法有溶胶-凝胶法、弱磁场下低温中和法、模板法、反相胶束法、水热-电化学法、臭氧氧化法等多种,而最主要的合成方法为水热……