建阳市环境监测站 张金秀

磷是生物生长必须的元素之一，但水体中磷含量过高(如超过0.2㎎／L ) ，可造成藻类的过度繁殖，直至富营养化，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。因此，对水体中总磷的测定非常必要。本文以钼锑抗分光光度法测定水中总磷为例，介绍不确定度评定的基本方法。

1 测定原理

水样经过过硫酸钾高温消解，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，于700nm波长测定吸光度。

2 总磷测定方法要点

2.1 标准曲线的绘制

取数支 50.0mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL，加水至 50.0mL，向比色管中加入1mL10%抗坏血酸，30s后加2mL钼酸盐溶液，放置15min，用10mm比色皿于700nm波长测定吸光度，由比色结果拟合计算出标准曲线y=bx+a。

2.2 样品测定

取25mL水样于50.0mL具塞刻度管中，加4mL过硫酸钾溶液，于1.1kg/cm2压力锅消解30min，冷却，用水稀释至50.0mL，同标准曲线的测定步骤相同进行测试，并从标准曲线上查出含磷量m，除以取样体积v，从而得样品浓度：

3 建立数学模型

总磷的含量 C(P，mg/L) 计算：C=m/v

式中：C——水样总磷的质量浓度，mg/L；

m——水中总磷的质量，µg；

V——水样体积，mL。

4 不确定度来源分析

总磷测定不确定度来源主要有以下几方面: 由于测量过程的随机效应和系统效应导致测量的不确定度是由许多分量组成，因此仔细分析测量全过程，找出不确定度的来源，是正确评定不确定度的基础，现以总磷的测量为尝试不确定度的评定。

（1）标准溶液引入的不确定度。

（2）绘制系列标准溶液曲线引入的不确定度。……