陈静，李正杰，张彦芬，杨天仁

(1.青岛市海慈医疗集团，山东 青岛 266033;2.河北以岭医药研究院，河北 石家庄 050035;3.黑龙江中医药大学，黑龙江 哈尔滨 150040)

痛泄胶囊为我公司自主研发的中药六类新药，由白术、白芍、防风、陈皮、木香等中药组方而成。具有补脾柔肝，祛湿止泻之功效。在临床上用于腹泻、腹痛等症。为了能有效地控制本产品的质量，采用HPLC法测定制剂中升麻素苷，5－O－甲基维斯阿米醇苷，芍药苷的含量［1］，现报道如下。

1 仪器、材料与试剂

1.1 仪器

Waters 2695 Separations Module，Waters 2998 Photodiode Array Detector;AT201型METTLER－TOLEDO电子天平;KQ－250B型超声波清洗器。

1.2 材料

升麻素苷(批号111522－200406)、5－O－甲基维斯阿米醇苷(批号111523－200405)、芍药苷(批号110736－200526)均由中国药品生物制品检定所提供;痛泄胶囊由石家庄以岭药业股份有限公司提供。

1.3 试剂 乙腈(色谱纯);水为重蒸水;中性氧化铝(分析纯);其它试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色 谱 柱:WatersSymmetry(5μm，250mm ×4.6mm);流动相:乙腈－0.1%磷酸(梯度洗脱见表1);流速:1.0ml/min;检测波长:230nm;柱温:30℃;进样量:10μL。

表1 梯度洗脱顺序

2.2 溶液制备

2.2.1 对照品溶液

精密称取升麻素苷对照品11.97mg、5－O－甲基维斯阿米醇苷对照品 11.88mg、芍药苷对照品12.75mg置于50mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，制成对照品贮备液，用时精密吸取贮备液5mL至25ml量瓶，用甲醇稀释至刻度作为对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液

取痛泄胶囊内容物，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称重，超声处理30min，取出，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液10ml，蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，加于已装填好的中性氧化铝柱上(3g，100～200目，内径约1.5cm)，水30ml洗脱，洗脱液蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至10ml容量瓶中，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。……