溴化容量法测定水质中挥发酚两种标准方法的比较
2011-09-15彭敬雪
石油炼制与化工 2011年12期
刘 玲,彭敬雪,齐 敏
(中国石化抚顺石油化工研究院,抚顺113001)
1 前 言
酚类是指苯及其稠环的羟基衍生物[1]。酚类因其能否与水蒸气一起挥发而分为挥发酚与不挥发酚,通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚,沸点在230℃以上的为不挥发酚。水质标准中的挥发酚指在蒸馏时能与水蒸气一并挥发的酚类化合物。酚类的分析方法较多,当水样中挥发酚浓度低于0.5 mg/L时,采用4-氨基安替比林萃取光度法;水样中挥发酚浓度高于 0.5 mg/L时,采用 4-氨基安替比林直接光度法;高浓度含酚废水采用溴化容量法,即GB 7491—1987《水质挥发酚的测定——蒸馏后溴化容量法》和 HJ 502—2009《水质挥发酚的测定——溴化容量法》,而HJ 502—2009标准是对GB 7491—1987标准的修订,自该标准实施之日起,GB 7491—1987标准废止。本课题从测定范围、分析步骤、溴酸钾-溴化钾及滴定剂消耗量、精密度和准确度等方面对溴化容量法测定水质中挥发酚GB 7491—1987和 HJ 502—2009两种标准进行比较,并提出改进建议。
2 实 验
2.1 方法原理
在含过量溴(溴酸钾和溴化钾)的溶液中,被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚,并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘的同时,溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘,用硫代硫酸钠溶液滴定释放出的游离碘,并根据其消耗量计算挥发酚的含量。化学反应方程式如下:

2.2 仪器和试剂
溴酸钾-溴化钾溶液,1/6KBrO3浓度为 0.1 mol/L,所用试剂为分析纯,天津化学试剂有限公司生产;硫代硫酸钠,分析纯,浓度为 0.012 5 mol/L;甲基橙指示液,分析纯,质量浓度为0.5 g/L;碘化钾,分析纯,上海化学试剂有限公司生产。……
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