赵 霞,徐广通,刘红梅,卜少华

(1.中国石化北京化工研究院燕山分院,北京102500;2.中国石化石油化工科学研究院)

1 前 言

二元乙丙橡胶(EPR)是以乙烯和丙烯为基本共聚单体的合成橡胶。EPR中结合乙烯、丙烯量(即乙丙橡胶的化学组成)是影响乙丙橡胶性能的最主要因素,它对于EPR的生胶强度、低温性能、硫化胶性能等都有很大影响[1]。测定EPR中结合乙烯量的方法有核磁共振波谱法[2]、红外光谱法等。红外光谱法具有样品用量少、测定速度快等特点,是快速测定EPR中结合乙烯量的理想方法。ASTM D3900[3]是被美国材料协会认可的通过红外光谱法测定EPR及三元乙丙橡胶(EPDM)中结合乙烯量的方法,该方法适用于测定结合乙烯量为35%～65%(质量分数)的乙丙橡胶样品。Bly等[4]用红外光谱谱峰 4 325 cm-1和 4 396 cm-1处的吸光度(A)比值来测定乙丙共聚物中的结合乙烯量。Tosi等[5]通过测定752,733,722 cm-1处的吸光度值得到了一个测定乙丙共聚物中结合乙烯量的经验公式。

近年来,随着化学计量学的快速发展,将测量的红外光谱信息通过化学计量学方法与标准或参比方法测定的基础数据相结合建立校正模型,然后通过校正模型和未知样品红外光谱快速预测样品组成或性质参数,这类方法在工业控制领域正引起人们的关注。而采用该方法测定乙丙橡胶中结合乙烯量的研究少有报道。本研究以核磁共振碳谱(13C NMR)所测EPR中的结合乙烯量为基础数据,将红外光谱的基团信息与基础数据相结合,采用偏最小二乘化学计量学方法(PLS)建立定量校正模型,通过模型预测未知样品中的结合乙烯量,从而实现对EPR中结合乙烯量的快速测定。……