李 燕， 晁 愚， 吴威巍， 杨 方， 庄昌龙， 吴 彤*

(1．上海医药工业研究院，上海200040;2．上海方心健康科技发展有限公司，上海200032)

疏肝脂片源于临床经验方舒肝祛脂胶囊，由柴胡、三七、枳实、白术等九味中药组成，具有疏肝消脂、清热化积、行气活血的功效，用于治疗非酒精性单纯性脂肪肝。为有效控制该制剂的质量，本实验按照中药六类新药的注册要求对该制剂进行质量研究。柚皮苷为枳实中的主要有效成分，具有降血脂、抗动脉粥样硬化的生物学活性，能降低胆固醇、减少血栓的形成［1-3］，并且在该制剂中含有量较高，因此采用高效液相色谱法测定其质量分数，同时对柴胡、三七、白术进行定性鉴别。实验方法简单可靠，为该制剂质量标准的制定提供了依据。

1 仪器与试药

1．1 仪器 HP1100高效液相色谱仪(G1322A脱气机，G1311A四元泵，G1316A柱温箱，G1314AVWD检测器，美国HP公司);KQ2200超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司);HHS电热恒温水浴锅(上海医疗器械二厂);BP211D型电子天平(赛多利斯科学仪器有限公司)。

1．2 试药 疏肝脂片(批号080625-1，080625-2，080625-3，上海医药工业研究院自制);柚皮苷对照品(批号110722-200610，供定量测定用);人参皂苷 Rg1(批号 110703-200424，供定量测定用);柴胡对照药材(批号 120992-200504);白术对照药材(批号120925-200407)，上述对照品及对照药材均购自中国药品生物制品检定所;柴胡皂苷C对照品(批号080314，上海医药工业研究院自制，纯度﹥98%);乙腈为色谱纯，水为双蒸水，其它试剂均为分析纯。

2 定性鉴别

2．1 柴胡 取本品10片，研细，过75目筛，称取粉末0．35 g，加甲醇10mL，超声提取10min，滤过，滤液蒸干，残渣加水10 mL超声使成悬浊液，转移至分液漏斗中，以水饱和的正丁醇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液。……