离子色谱法测定地表水中的叠氮根
2011-08-22闵道主樊孝俊魏朝康
闵道主 樊孝俊 魏朝康
(南昌市环境监测站 江西 南昌 330002)
叠氮化钠是一种剧毒物质,毒性仅次于氰化物。常用于汽车安全气囊的气体填充物,有机合成中间体,在军事上用来制造雷管。叠氮化物一旦进入环境,通过“水→人体”,或通过“土壤→水→人体”被人体吸收,就会危及人体健康。因此,有必要建立一种准确、灵敏的方法,用于监测水体中叠氮化物的残留。
文献报导测定叠氮化物的方法有容量分析法、分光光度法,这两种方法在测定低浓度叠氮化物时不够准确;气相色谱法、高效液相色谱法一般需要对样品进行衍生化预处理,衍生化反应的缺点是前处理繁琐,且会引人外源性干扰。离子色谱作为一种快速灵敏准确的测试方法,其应用领域不断扩大。本文利用免试剂离子色谱法(RFIC)技术,采用自动淋洗液发生器产生的梯度氢氧化钾溶液作为淋洗液,快速、简便地测定了河水中的叠氮化物残留量,并可同时测定其它常见的阴离子,如 F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-和 SO42-等。
1 实验部分
1.1 仪器及试剂
Dionex ICS-2100离子色谱仪,Chromeleon 6.80中文版色谱工作站,ASRS300型电化学自再生抑制器。叠氮化钠为分析纯。常见阴离子标准溶液均为1000mg/L(购自上海市计量测试研究院),实验用水均为电阻率18.2MΩ.cm-1的去离子水。河水样品采自南昌市某高科技园区。
1.2 样品的处理
将新鲜的河水样品立即进行测定。经0.22μm滤膜尼龙滤膜,OnGuardⅡRP和OnGuard Na预处理小柱过滤后,滤液待测。
1.3 色谱条件
分离柱:Dionex IonPac AS18(4×250mm)和 IonPac AG18(4×50 mm)保护柱,淋洗液自动发生装置在线产生梯度KOH淋 洗 液 :0~22min,7mM;22~30min,50mM;30~35min,7mM。ASRS 300阴离子抑制器,抑制器电流为110 mA,淋洗液流速为 1.0mL/min,进样体积为 200μL。……
