王宪忠

金锁固精丸收载于《中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂第一册》［1］。该部颁标准中只介绍了金锁固精丸的处方、制法、性状和主治功能。本实验方法根据2010版《中华人民共和国药典》(一部)中沙苑子苷的含量测定标准［2］，在金锁固精丸部颁标准的基础上增加了沙苑子苷的含量测定，经过系统实用性实验，表明该方法专属性强，可以有效地控制和提高金锁固精丸制剂的质量标准。

1 仪器与试药

1.1 仪器 SB3200型超声仪(上海必能信仪器厂);2010AHT全自动高效液相色谱仪(岛津);紫外检测器，Classvp工作站。

1.2 试药 沙苑子苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号10752-201021);金锁固精丸由湖北襄樊苗泰医药有限公司提供(批号：20100601、20100605、20100703);乙腈为 HPLC级;乙醇为AR级;水为重蒸馏水。

2 系统实用性实验

2.1 色谱条件 色谱柱为Dirmonsil C18(4.6 mm×250 mm，5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89);进样量为10 μL;流速为1.0 ml/min;检测波长为266 nm。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取沙苑子苷对照品15.01 mg，置100 ml容量瓶中，加60%乙醇至刻度，摇匀，精密量取1 ml，置10 ml容量瓶中，加60%乙醇稀释至刻度，摇匀，备用。

2.3 供试品溶液的制备 取本品研细，混匀，精密称定3 g，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇25 ml，称定重量，超声处理30 min，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.4 空白对照溶液的制备 以相同的处方比例，制得不含沙苑子苷的空白样品，按供试品溶液的制备方法制成空白对照溶液。

2.5 空白干扰试验 分别精密吸取沙苑子苷对照品溶液、供试品溶液及空白对照溶液各10 μl，注入高效液相色谱仪，结果表明空白对照溶液无干扰，见图1。……