陈 烨，许秀艳，吕怡兵，滕恩江，邢冠华，王 超

（中国环境监测总站，北京 100012）

0 引 言

目前，有机磷农药残留多用液-液萃取[1-2]、固相萃取[3-4]、固相微萃取[5-6]等提取技术处理后，采用气相色谱或气相色谱-质谱测定。由于检测限、经济成本等因素的限制，气相色谱-质谱联用技术在我国的使用和推广还存在一定困难，而采用单柱气相色谱法对目标物进行测定的定性能力十分有限。在没有气相色谱-质谱联用仪的情况下，气相色谱双柱法是一种比较简单快捷的确证方法。它选用两种极性不同的毛细管色谱柱对样品进行分析，利用同一种物质在两根极性不同的色谱柱上的保留时间不同进行双色谱柱确证，以保证定性的准确性，从而解决单柱气相色谱法定性能力不足的问题。另外，固相萃取有机磷农药残留现多采用C18小柱[7-8]。有机磷农药组分多具有不同程度的极性[9]，而C18小柱对于强极性农药组分的富集能力非常有限[10]。HLB固相萃取柱对极性化合物具有很好的保留能力，其对很多类型的农药都有着非常好的富集效果[11-12]。

该方法采用HLB固相萃取小柱对水样进行前处理，研究探讨了双柱气相色谱法测定环境水体中敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷5种有机磷农药残留量的方法。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

7890气相色谱仪及火焰光度检测器（美国Aglient公司）；DB-35MS毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）和HP-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；Autotrace Workstation 固相萃取仪（美国Caliper公司）；Oasis HLB固相萃取小柱（6cm3/500mg，美国Waters公 司）；N-EVAP111氮吹仪（Organomation Associates Inc.）

1.1.2 标样与试剂

敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷（100μg/mL，百灵威公司）。……