俞 冰，刘志承，李曙光（深圳市中医院，深圳市 518033）

固本祛风颗粒是深圳市中医院协定处方，由黄芪、辛夷、细辛、桂枝等12味中药组成，临床用于治疗变态反应性鼻炎（又称过敏性鼻炎，属中医“鼻鼽”范畴），疗效确切。方中细辛为马兜铃科植物，可能含有马兜铃酸类成分，而马兜铃酸类成分具有细胞毒性且致突变性较强，能诱导DNA损伤，并能造成肾损伤[1～3]。为保证本品临床用药的安全性，笔者采用高效液相色谱（HPLC）法对固本祛风颗粒中马兜铃酸Ⅰ进行限量检查。

1 仪器与试药

20AT型HPLC仪，含LC-20AT型泵、AIL-20A型自动进样器、SPD-M 20A型二极管阵列检测器、CTO-10ASvp型柱温箱、CBM-20A型控制器、LC solution工作站（日本岛津公司）；AQUELIX 5型纯水机（美国密理博公司）；BP 211D型十万分之一电子天平（德国Sartorius公司）；CQ-250-DST型超声波清洗仪（频率：40 kHz，功率：250W，上海跃进医用光学器械厂）。

甲醇、乙腈（色谱纯，美国Tidea公司）；磷酸、甲醇等试剂均为分析纯，水为高纯水；马兜铃酸Ⅰ对照品（中国食品药品检定研究院，批号：110746-200507，供含量测定用）；固本祛风颗粒（深圳市中医院自制，批号：100901、100902、100903）。

2 方法与结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：GL Inertsil ODS-SP（150mm×4.6mm，5µm）；流动相：乙腈-0.05%磷酸（40∶60）；流速：1m L·min-1；柱温：28℃；检测波长：320 nm；进样量：10µL。理论板数以马兜铃酸Ⅰ峰计算应不小于5 000。在此色谱条件下，样品中其他成分对马兜铃酸Ⅰ峰无干扰。色谱见图1。

2.2 对照品溶液的制备

取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇配制成浓度为97.20µg·m L-1的对照品贮备液。使用时加甲醇稀释成所需浓度的对照品溶液。

2.3 标准曲线的制备

取浓度为9.72 µg·m L-1的对照品溶液，分别进样2、4、6、10、15、20 µL，按“2.1”项下色谱条件进样，测定马兜铃酸Ⅰ的峰面积。……