梁亚丽，梁 敏，容彦华，郭文敏（石药集团中奇制药技术（石家庄）有限公司，石家庄市 050051）

西地碘含片主要成分为碘，每片含碘1.5 mg，辅料主要为蔗糖、环糊精、薄荷脑、硬脂酸镁。2010年版《中国药典》（二部）收载其含量测定方法为碘量法[1]，制剂中所加辅料量大，影响用淀粉指示液进行碘量法滴定的终点判断，存在较大偶然误差。笔者建立了电位滴定法测定西地碘含片的含量，结果表明该方法简便、灵敏度高、准确可靠，可用于西地碘含片的质量控制。

1 仪器与试药

Titrando 809全自动电位滴定，复合铂环电极（瑞士万通）；西地碘含片样品：（本公司自制，批号：Z81001，Z81002，Z81003；北京华素制药股份有限公司，批号：0805201）；碘滴定液（0.005 mol·L－1），硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol·L－1），其他试剂均为分析纯，水为纯化水。制备方法按照2010年版《中国药典》（二部）附录ⅩⅤ[1]操作；其他试剂均为分析纯，水为纯化水。

2 方法与结果（溶液的制备）

2.1 电位滴定测定方法

取西地碘含片20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于碘10 mg），置于具塞锥形瓶中。加碘化钾0.3 g，水150 mL与10%醋酸溶液10 mL，振摇使碘溶解，精密加硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol·L－1）20 mL，摇匀，用碘滴定液（0.005 mol·L－1）照电位滴定法操作，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 mL的硫代硫酸钠溶液（0.01 mol·L－1）相当于1.269 mg的碘。滴定曲线见图1。ED1为滴定终点。

图1 滴定曲线Fig 1 Titration curves

2.2 辅料干扰试验

依据西地碘含片处方，制备空白辅料，称取约10片量，照“2.1”项下方法进行测定。结果表明，空白辅料对含量测定无干扰。

2.3 精密度试验

精密量取碘滴定液（0.005 mol·L－1）10 mL，置于具塞锥形瓶中，照“2.1”项下方法进行测定。结果，RSD＝0.11%（n＝6），表明仪器的精密度良好。……