李明月，杨惊宇，刘西京，倪建新，蔡昌龙(.广东东莞市塘厦医院，东莞市57；.广东深圳市宝安区中医院，深圳市58；.广东深圳市宝安区人民医院，深圳市58)

药对是中药配伍中的最小单位，为历代医药学家所重视。黄连-吴茱萸药对的应用历史悠久，临床根据不同情况，经常变换黄连-吴茱萸的配伍比例，达到辩证论治的目的，有左金丸(6∶1)、变通丸(又叫茱萸丸，1∶1)和反左金丸(1∶6)等，均通过改变该药对配伍比例而来，常用于脾胃功能失调有关的疾病[1，2]。其中，变通丸原方早在北宋《太平圣惠方·治水泄诸方》中就有记载，由黄连和吴茱萸按1∶1组成，主治虚寒型下痢水泻。目前研究表明，黄连中有效成分为小檗碱型生物碱，具有抗病原微生物等作用[3]。笔者在参照文献[4～8]的基础上，建立了以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定变通丸中盐酸小檗碱含量的方法。

1 仪器与试药

2695-2998 HPLC仪，包括Waters色谱工作站、紫外检测器(美国Waters公司)；CPA225D电子天平(德国Sartorius公司)。

盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号:110713-200910)；变通丸(深圳市宝安区中医院自制，批号:20101111、20101201、20101224)；乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:SunFireTMC18(250 mm×4.6 mm i.d.，5 μm)；流动相:1.5 mmol·L-1十二烷基硫酸钠溶液(A，以磷酸调pH 5.0)-乙腈(B)，梯度洗脱(0 min，A∶B＝65∶35；10 min，A∶B＝50∶50；20 min，A∶B＝25∶75)；检测波长:265 nm；流速:0.8 mL·min-1；柱温:25℃；进样量:10 μL。

2.2 供试品溶液的制备

取变通丸粉末约1 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸-甲醇(1∶100)50 mL，称定重量，冷浸1 h后加热回流1 h，放冷，再称定重量，用盐酸-甲醇(1∶100)补足减失的重量，摇匀，以微孔滤膜(0.45 μm)滤过，取续滤液，即得。

2.3 对照品溶液的制备

精密称取盐酸小檗碱对照品15.20 mg，置于50 mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，制成含盐酸小檗碱304 μg·mL-1的对照品贮备液。……