气相色谱法测定猕猴桃中6种拟除虫菊酯类农药残留量
2011-07-31钟冬莲汤富彬沈丹玉莫润宏
钟冬莲,汤富彬,沈丹玉,莫润宏,丁 明
(中国林业科学研究院 亚热带林业研究所国家林业局经济林产品质量检验检测中心,浙江 富阳 311400)
猕猴桃素来以味美、营养价值高而倍受人们喜爱,随着人民生活水平的提高,人们越来越追求健康的身体,因此世界各国对涉及人身健康的产品釆取了更加严格的卫生要求。然而根据报道[1],猕猴桃在各个不同的生长时期,为了防治病虫危害,会喷洒一定剂量的化学农药,其中针对防治金龟子一类害虫对猕猴桃的危害,目前使用最多的是菊酯类农药,而尚未查到猕猴桃中菊酯类农药的检测方法的报道,参照其他水果中菊酯类农药的测定方法[2-7],本实验通过乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,1∶9的丙酮∶正己烷(V/V)淋洗,建立了检测猕猴桃中6种菊酯类农药的同时测定方法,取得了较好的效果。该方法操作步骤快速、简便、节约了试剂成本,重现性好且回收率高,完全满足猕猴桃中菊酯类农药残留量的要求。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
Agilent 6890N气相色谱仪(美国Agilent公司),配电子捕获检测器(μ-ECD),Chemistation化学工作站,7683自动进样器;高速均质器,旋转蒸发仪。弗罗里硅土固相萃取小柱(500 mg,6 mL)。
乙腈、正己烷均为色谱纯,丙酮为分析纯。
6种菊酯类标准溶液(100 mg·L-1,均由农业部环境保护科研监测所研制):甲氰菊酯(Fenpropathrin),三氟氯氰菊酯(Cyhalothrin),氯氰菊酯(Cypermethrin),氟胺氰菊酯(Tau-fluvalinate),氰戊菊酯(Fenvalerate),溴氰菊酯(Deltamethrin)。
1.2 标准溶液的配制
准确吸取每种农药的标准品0.80 mL于10 mL的容量瓶内,用正己烷定容至刻度,即配成8.0 mg·L-1的标准储备液,4℃冰箱中保存。……
