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高效液相色谱法测定当归养血丸中阿魏酸含量

2011-07-30何玲玲

中国医药导报 2011年3期

何玲玲

(广东省佛山市中医院,广东佛山 528000)

根据《中国药典》2005年版一部[1]中收载,当归养血丸主要是由当归、白芍、黄芪和地黄等10味药物组成。其功效为益气、养血、调经,临床上常用于治疗气血两虚、月经不调等病症,且疗效显著。《中国药典》2005年版的法定标准中仅仅收载了当归的显微鉴别项及丹皮的薄层鉴别方法,对含量测定的监控指标无相应的收录,不利于相关的部门控制其药品的生产和使用质量,本实验在文献[2]报道的基础上,将高效液相色谱法测定阿魏酸含量进行深入的方法学研究,建立更为准确的阿魏酸含量限度,便于更好地控制该药品的质量。因此,现将研究结果报道如下:

1 仪器与试药

1.1 仪器

Agilent-1100型高效液相色谱仪 (安捷伦科技有限公司);Agilent 1100色谱工作站,紫外光谱检测器,Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),Agirlent进样瓶;分析天平(精密度万分之一);TU-1900紫外可见分光光度计。

1.2 试药

甲醇 (北京北化精细化学有限责任公司,批号:20091114,色谱纯),水为三蒸水,其他试剂均为分析纯;阿魏酸对照品(中国药品生物制品检定所,生产批号:20081123);当归养血丸 (本院自制,生产批号分别为091023、091031、091101、091110、091201,091214)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件的选择

采用 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-1.0%冰醋酸溶液为 25∶75,流速:1.0 ml/min,检测波长:321 nm,柱温:25℃,进样量为 10.0 μl。理论塔板数以阿魏酸峰值计算大于3000。

2.2 供试品溶液制备

分析天平称取当归养血丸约10 g,精密称定,加入10 g硅藻土,混合均匀后研细,置于索式提取器中,加入70%的甲醇溶液200 ml,提取5 h,提取液减压浓缩至约4 ml,残渣用流动相溶解后转移至20 ml量瓶中,加入流动相定容至刻度,静置后备用。……

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