高效液相色谱法测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量
2011-07-29刘欣欣
王 岩,刘欣欣
(1.沈阳药科大学药学院,辽宁 沈阳 110016; 2.辽宁普诚医药有限公司,辽宁 沈阳 110014)
嘎日迪五味丸为1998年版《中华人民共和国卫生部药品标准·蒙药分册》收载的方剂,主要由制草乌、诃子、人工麝香、水菖蒲和木香组方,是治疗风湿、头痛、白喉、炭疽、坏血病、瘰疬疮疡、疥癣等的一种蒙药制剂。在文献[1-2]的基础上,笔者采用高效液相色谱法对嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定,现报道如下。
1 仪器与试药
LC-10AT高效液相色谱仪,Anstar工作站;BS124S型电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司);BU3120型超声仪。嘎日迪五味丸(内蒙古库伦蒙药厂,批号为090901);乌头碱、中乌头碱和次乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号为0720-9807,0799-9403,0798-9403);甲醇、氯仿、三乙胺为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:Symmetry C18柱(150 mm × 4.6 mm,5μm);流动相:甲醇 -水 -氯仿 -冰醋酸 -三乙胺 (50∶50∶2∶1∶0.6);检测波长:254 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:10 μL;柱温:25 ℃。
2.2 溶液制备
精密称取乌头碱、中乌头碱和次乌头碱对照品适量,加水溶解制成每1 mL溶液分别含乌头碱、中乌头碱和次乌头碱90 μg的溶液,摇匀,作为对照品溶液。称取那嘎日迪五味丸剂粉末约25 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,滴加5滴氨水,加无水乙醚100 mL,超声振荡30 min,放置3 h,过滤,残渣用无水乙醚25 mL洗涤3次,合并滤液,回收溶剂,残留物用二氯甲烷溶解,定量转移至1 mL量瓶中并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。按处方制备不含草乌的样品,按供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。
2.3 方法学考察
专属性试验:分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,记录色谱图,见图1。……
