范能全，彭 兰

(1.重庆市食品药品检验所，重庆 401121; 2.重庆医药高等专科学校，重庆 400030)

总有机碳(TOC)分析法是一种简捷有效的定量测定总有机碳含量的方法，测定原理是将水样中的无机碳酸化除去，然后将水中有机物分子完全氧化为二氧化碳，通过测定二氧化碳的响应值，从而得到水样中总有机碳的浓度。由于操作简便、快速准确，该法被广泛用于各种水样的有机物检测。本试验采用的是GE公司生产的Sievers 900型总有机碳测定仪。它采用的是紫外和过硫酸盐湿法氧化双系统，具有氧化完全等优点，检测系统采用的是二氧化碳选择性膜电导法，具有高灵敏度(下限可达0.03 ppb)、高线性范围(上限可达50000 ppb)、高重复性(RSD＜1%)、高稳定性、无需载气等特点。硫酸阿托品的分子式为(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O，相对分子质量为694.84，碳元素在分子中所占质量百分比为58.72%。本试验采用TOC法测定硫酸阿托品注射液的含量，通过测定样品溶液中碳元素的浓度，再除以系数58.72%，即得到硫酸阿托品的浓度。现报道如下。

1 仪器与试药

Sievers 900型便携式总有机碳分析仪(GE公司)。硫酸阿托品注射液(批号为091203，规格为1 mL∶0.5 mg，太极集团西南药业股份有限公司);硫酸阿托品对照品(批号为100040－200510，规格为100 mg)，蔗糖对照品(批号为111507－200001)，均来自中国药品生物制品检定所;总有机碳检查用水为我所自制的超纯水。

2 方法与结果

2.1 系统适用性试验

分别取蔗糖对照品溶液(精密称定105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，加总有机碳检查用水溶解并稀释成每1 L约含1.2 mg)和1，4－对苯醌对照品溶液(精密称取1，4－对苯醌对照品适量，加总有机碳检查用水溶解并稀释成每1 L约含0.75 mg)以及总有机碳检查用水进样，依次记录仪器总有机碳响应值，以考察仪器的氧化能力和系统的适用性。按公式(rss－rw)/(rs－rw)计算，rw为总有机碳检查用水的空白响应值，rss为1，4－对苯醌对照品溶液的响应值，rs为蔗糖对照品溶液的响应值，响应效率应为85%～115%。

2.2 方法学考察

回收率试验:精密称取硫酸阿托品对照品适量，分别用水配制成5，10，20 mg/L的溶液，于总有机碳分析仪上测定，各测4份，并将结果用空白校正。结果回收率分别为98.45%，99.21%，97.62%，RSD 分别为 0.33%，0.98%，0.62%。

精密度试验:试验方法同回收率试验，测得TOC值的 RSD分别为0.33%，0.98%，0.62%，说明方法精密度较好。精密量取硫酸阿托品注射液适量，分别用水配制成5，10，20 mg/L的溶液，于总有机碳分析仪上各测4份，测得TOC值的 RSD分别为0.76%，1.12%，0.92%，说明样品检测精密度较好。

线性关系考察:精密称取硫酸阿托品对照品适量，用水配制成0.1，0.5，1，5，10，15，20，25 mg/L 的溶液，于总有机碳分析仪测定。以质量浓度 C(mg/L)与TOC值 A(mg/L)进行线性回归。得回归方程 C=1.024 A+0.128(r=0.9987)。结果表明，硫酸阿托品在0.1～25 mg/L质量浓度范围内与TOC值线性关系良好。

2.3 样品测定

精密量取硫酸阿托品注射液(批号为091203)1 mL，用水稀释成100 mL，配制成质量浓度为5 mg/L的硫酸阿托品溶液，于总有机碳分析仪上测定，并将结果用空白校正。

2.4 结果比较

将测得的样品TOC值除以含碳系数58.72%即为硫酸阿托品浓度。用本法测定结果与我国药典所载高效液相色谱(HPLC)法测定结果相比较。结果见表1，表明TOC法与HPLC法两种测定方法具有较好的一致性。

表1 TOC法与HPLC法含量测定结果比较

3 讨论

在2005年版《中国药典(二部)》[1]中，硫酸阿托品注射液含量测定采用的是HPLC法，此法耗时较长，且检测必须在HPLC实验室中进行。TOC法所测数据同HPLC法所测定数据相符，但TOC法配制样品溶液方便，测定快捷，无需配制标准对照品溶液，可在抽样现场进行检测，可作为药品打假快速检查的有力补充[2]。

采用TOC法，不需要特定的系统条件和其他要求，可对多种有机物及其水溶液进行定量分析。由于有机物的污染和二氧化碳的吸收都会影响测定结果的真实性，故测定的各个环节都应注意避免污染。如取样时应采用密闭容器，样品避免敞口放置于空气中，容器的顶空应尽量小;取样后，应立即测试;所使用的玻璃器皿必须严格清楚有机物残留，并必须用总有机碳检查用水作最后漂洗。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京:化学工业出版社，2005:附录 58 －59.

[2]任宇鹏，杨钻芷.总有机碳法测定氟康唑注射液的含量[J].药物分析杂志，2000，20(6):422 －423.