华英杰，茅 丹,王崇太 ，张 为，王婷婷，毛彦超

(1. 海南师范大学化学与化工学院,海南 海口 571158;2. 中山大学化学与化学工程学院,广东 广州 510275)

邻苯二甲酸二甲酯(DMP)广泛用作增塑剂，在塑料中一般以氢键或范德华力结合，很容易迁移到环境中，普通的化学法难于将其降解，一旦进入人体就会扰乱人体正常的激素水平，引起内分泌失调，因此被美国环保总署(USEPA)列为优先污染物，我国也将其列入14类环境有机污染物黑名单中[1]。

1 实 验

1.1 药品和试剂

钨酸钠: AR,SCRC国药集团化学试剂有限公司; 磷酸氢二钠: AR,广州化学试剂厂; 丙酮: AR,广州化学试剂厂; 硫酸亚铁: AR,广州化学试剂厂; 硝酸: AR,广州化学试剂厂; 硫酸: AR,广州化学试剂厂; 邻苯二甲酸二甲酯: AR,天津市东丽区东南化工实验厂; 混合磷酸盐(pH=6.86): 上海雷磁创益仪器仪表有限公司; 硫酸氢钠: AR,广州化学试剂厂; 硫酸钠: AR,广州化学试剂厂; 氢氧化钠: AR,广州化学试剂厂; 甲醇: HPLC,美国TEDIA COMPANY. INC。

Keggin型缺位杂多酸盐按参考文献[5]的方法合成,并进行元素分析、热重-差热、红外、紫外和循环伏安表征,证明合成样品为Na7PW11O39·(11～14)H2O。

1.2 实验仪器和分析方法

恒电位电解实验在CHI电化学工作站(CHI660B,上海辰华)上进行,使用三室电解池,石墨棒为阴极 (约2.5 cm2),铂片为阳极,Ag/AgCl (3 mol/L KCl)电极为参比。阴极室体积约20 mL,并被一多孔玻璃烧结和阳极室隔开。电解过程O2的流量通过气体流量计控制为60 mL·min-1。电解液中DMP的浓度分析通过取样100 μL稀释后在UV230+高效液相色谱仪(大连依利特分析仪器有限公司)上进行,使用Phenomenex® C18反相柱(5 μm,150 mm×4.6 mm)和UV检测器,检测波长为276 nm,流动相为φ=50%甲醇加φ=50%水,流动相流速为1 mL·min-1,进样体积为20 μL。……