葛 骏，李志兵，高橋功

(1.中山大学物理科学与工程技术学院∥光电材料与技术国家重点实验室，广东 广州 510275;2.関西学院大学理工学部物理学研究科，日本兵庫県三田市 6691337)

聚乳酸(PLLA)是一种以农作物为原材料生产的可生物降解的高分子材料[1]。提高PLLA的结晶性可以提高PLLA的热稳定性和耐热性，并扩大其在工业领域和商业领域上的用途[2]。已见文献报道的研究中，有使用包括无机物[3-10]，小分子有机化合物[11-12]，以及可生物降解的高分子等作为PLLA的结晶添加剂[13-16]。

本研究利用掠入射X射线衍射法(GIXD)观察聚羟基丁酸酯(PHB)的加入对PLLA超薄膜结晶性的影响。我们考察了混合比、分子量、膜厚等参数变化对合成物性能的影响，并与相同条件的可以近似视为本体的滴膜进行对比。

1 实验部分

1.1 原料

实验所使用的PLLA样品为加拿大的Polymer Source,Inc.所制，相对分子质量分别为13 500(P8940-LA)和29 000(P5757-LA)，回转半径分别为20 nm和30 nm，表1为厂商所提供的对PLLA样品的DSC热分析结果。所使用的PHB样品为日本関西学院大学理工学部尾崎研究组所制，Mn=290 000，回转半径为60 nm。溶液配制中所使用的氯仿由日本小倉理化株式会社提供，纯度为99.99%。

表1 PLLA样品的热分析结果

1.2 样品制作

以氯仿为溶剂将PLLA和PHB分别配制为不同浓度的溶液。薄膜样品使用旋涂法制作。镀膜所使用的基板为(100)晶面的硅片，旋转涂布机的旋转时间为45 s，旋转速率为4 500 r/min。滴膜样品使用溶剂蒸发法制作，将铺满溶液的硅基板放置在通风橱中，待溶剂挥发后形成滴膜。

1.3 实验流程

实验所使用的测试装置为日本Rigaku株式会社制全自动水平型多目的X线回折装置SmartLab，X射线波长为λ=0.154 01 nm。……