外阴洗剂薄层色谱鉴别方法
2011-07-21李义梅
延安大学学报(医学科学版) 2011年4期
李义梅,王 明
(1.延安市药品检验所,陕西 延安 716000;2.吴起县人民医院,陕西 吴起 717600)
外阴洗剂是一种医院制剂,由黄连、蛇床子、苦参、黄柏、生百部、枯矾六味药组成,具有清热燥湿,除带止痒的功效。用于各种原因引起的外阴炎、阴道炎、宫颈炎及外阴瘙痒等症。为有效地控制其质量,保证其临床疗效的稳定,本实验采用薄层色谱法(TLC)对制剂中蛇床子、黄连、黄柏、苦参四味药进行了鉴别,现报道如下。
1 仪器与试药
紫外光灯(365 nm);黄连对照药材、黄柏对照药材,蛇床子素对照品、盐酸小檗碱对照品、苦参碱对照品(中国药品生物制品检定所);外阴洗剂(延安市中医医院制剂室,批号为091013、091103、091225);阴性样品均依据处方规定除去所缺药材制得(延安市中医医院制剂室);硅胶G(青岛海洋化工厂);其他化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 蛇床子的TLC鉴别
取本品50 ml,加乙醚振摇提取2次,每次30 ml,合并乙醚液,挥干,残渣加1 ml使溶解,作为供试品溶液。另取蛇床子素对照品加乙醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。再取缺蛇床子的阴性对照样品同法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验[1],吸取供试品溶液和阴性对照溶液各10 ul,对照品溶液2 ul,分别点于同一硅胶G板上,以苯 -乙酸乙酯 -(30∶1)[2]为展开剂,展开,取出,晾干。置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点,阴性对照品溶液在相应的位置上无此荧光斑点。(见图1)

图1
2.2 黄连、黄柏的TLC鉴别
取本品10 ml,蒸干,残渣加甲醇5 ml使溶解,滤过,滤液浓缩至1 ml,作为供试品溶液。……
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