李公亮，周 涛，才月新，米亚静，杜雪媛，吴灵美

（1.中国原子能科学研究院 核技术应用研究所，北京 102413；2.中国计量科学研究院，北京 100013）

在和平利用原子能的事业中，核素的应用是一个极为重要的方面，它已经广泛应用在物理、化学、生物学、医学、药物、地质年代学、环境科学、水文学、海洋学、空间科学以及国防、工农业等科研和生产领域。其中稳定同位素由于其自身优良的核性质，近年来备受关注，并得到了极大发展。

1 稳定同位素的用途与浓集方法

1.1 用途

稳定同位素早期主要用于核科学技术的研究，由于现代科学技术的发展，近年来其应用领域不断扩大，突出应用在国防科技和航天事业中。

稳定同位素在原子物理中的应用之一，是研究光谱的同位素位移。穆斯鲍尔谱学是一个重要研究工具，有多种同位素可以用作穆斯鲍尔源，最常用的是57Fe。质谱技术在化学研究中所用稳定核素的品种相当多，特别是同位素稀释质谱技术，因其精度高，广泛用于痕量元素的测定。同位素比值为鉴定地球物理年龄提供了一种灵敏手段，这是因为某些长寿命核素是整个地球进程中以同一速率变化的唯一的已知过程，目前最常用的年代测量是铷锶法、钐钕法和铀铅法。虽然放射性同位素的标记仍占有较大比重，但由于稳定同位素有一些放射性同位素所不具备的特点，其应用前景是不能低估的。它对揭示生命过程，人类营养、药物代谢等过程的研究，显示了引人注目的潜力。在核医学方面，稳定同位素主要用来制备高比活度放射性同位素和短寿命放射性同位素。用于临床诊断和治疗。近年来，由于加速器技术的进步、临床用的探测仪器的发展，稳定同位素在核医学中的应用更加广泛，而且需要量越来越大，其中68Zn和203Tl目前已达到商用水平。

其它技术领域稳定同位素也不断地得到应用，例如激光器用浓缩同位素可以改善单色性和提高增益，随着科学技术的快速发展，特别是通信技术和空间技术的快速发展，使时间频率已成为一种宝贵的战略资源，建立独立自主的时间频率系统是国家的国防建设和经济发展重要保证。原子钟是时间频率系统核心技术，铷原子钟是产量最大，应用最广的一种原子钟，它的结构简单，制造工艺相对容易，具有体积小、质量轻、价格低的优势。短中期频率稳定性能很好，是星载首选的钟型。本工作所研制的Rb同位素制剂87Rb作为原子钟中光抽运系统工作物质，85Rb则起滤光作用。满足了国内科研和生产单位的需求，特别是为星载钟的研制提供了核心材料。

1.2 稳定同位素的浓集方法

稳定同位素常用的分离方法一般可分为化学和物理方法：化学法又分为：电解法、蒸馏法、化学交换法；物理法分为气体扩散法、热扩散法、离心分离法、激光电磁分离法。

化学法中，电解法（部分统计法）的分离能力较弱；蒸馏法是利用两种同位素的蒸汽压不同来进行分离的；化学交换法是基于两种化合物接触时同位素原子在两种不同化合物间可以交换来进行分离的，可以用于生产重水。

物理法中，气体扩散法是利用气体的扩散来进行分离，其分离系数和同位素的质量数有关.一般情况下，气体扩散法、热扩散法和离心法对分离重元素有效；电解法、蒸馏法、交换法对分离轻元素有效；而介于轻、重元素之间的这部分元素多采用电磁法。

到目前为止，中国原子能科学研究院已用电磁法分离了62种稳定元素中的55种元素的250种同位素。

2 电磁分离法的主要工艺流程

电磁法分离同位素的主要过程为：分离元素或其化合物在离子源坩埚中加热，气化后进入放电室，中性气体分子在电子轰击下电离，并形成弧放电等离子体，外加电场将离子从等离子体发射面引出，离子束加速成形后进入磁分析器，不同质量的离子束分开，相同质量的离子束聚焦在像平面上；最后，同位素分别收集在接收口袋中，再用化学方法提取提纯。

电磁分离器由主机部分和辅助系统组成。主机部分包括电磁铁、离子源、接收器和分离室，辅助系统包括供电控制系统、冷却水系统、真空系统。下面简单介绍一下主机部分。

2.1 电磁铁

原子能院F－3分离器磁铁重280t，磁极隙为40cm，偏转角为180°，磁场强度0.3T。在均匀磁场中，偏转180°后，不同离子的色散（分离后不同离子聚焦点之间的距离）为d。

式中ΔM为两种同位素质量数之差，对于原子能院正在运行的大型分离器F－3，R＝170cm，若相对质量差则色散为d＝1.7cm。

为了解决角像差对同位素生产的影响，F－3分离器利用条形垫片分析磁场，可聚焦离子束的张角。

2.2 离子源

离子源要满足如下要求：能产生各种元素的离子束，束流大，聚焦好，能在强磁场、高真空、高温度、带电粒子轰击和腐蚀气体包围氛围下长时间稳定运行。通常采用低压弧放电型离子源，它可以提供几十到几百毫安的离子束（因元素而异）。

离子源包括弧放电、引出电极、供气三个基本部分。其结构示意图示于图1。

图1 离子源

离子源是分离器核心部件，它涉及大束流的获得、防打火技术以及结构和材料的优化与优选。

1）合理选择弧放电室尺寸（20mm×10mm×210mm），以获得高浓度的弧放电等离子体。

2）小缝近弧引出技术，引出缝为2mm×120mm，弧柱与引出缝内壁距离为0.5mm，以获得较大的引出离子流。

3）安装防打火的“PIG”板和内、外双层锥型罩，减少离子源高压打火。

4）采用条形石墨聚焦电极代替不锈钢电极，可耐离子轰击，并减小电级区域气阻，以减少电极之间打火。

5）采用高纯石墨制作弧放电室、引出缝、坩埚及加热炉筒等。

以上这些措施，对Zn、Fe、Cu、Rb等同位素的分离起到了重要作用。

2.3 接收器

接收器是分离器的另一个重要部件，对它的基本要求是可同时接收多个同位素，同位素相互沾污小，保持率高，运行稳定可靠。接收器主要由面板、口袋、挡门和可移动的框架等组成，其结构示意图示于图2。

图2 接收器结构示意图

面板由高纯石墨板制成，面板上有离子束通过的狭缝，狭缝尺寸由束的聚焦形状决定，狭缝间距离由同位素色散决定。对F－3分离器，缝宽通常为8～10mm，高度为230mm。对于色散小的元素Pb，缝宽为4～5mm。

同位素的接收口袋主要由紫铜或高纯石墨制作，袋口尺寸与面板狭缝对应，并大于缝口尺寸，袋深100mm。口袋侧面和底部设置水冷管，以防止已沉积在袋内的同位素蒸发损失。

面板前设置挡门，以防止同位素沾污，正常运行时，挡门打开，挡门由石墨制成。

挡门、面板、口袋、框架之间互相绝缘，并接入电流表测量离子束流，根据各表的电流值，检测束流的聚焦情况。

2.4 分离室

分离室是一个大型的设备，原子能院F－3分离室的外形尺寸为4 500mm×2 520mm×580mm长方形盒，内部空间为4 390mm×2 410mm×400mm，真空室的真空度好于4×10－3Pa，分离室真空密封性能要好，总的漏气率小于1.33L·Pa／s。

3 电磁法同位素制剂的浓集工艺

3.1 采用电磁分离法分离同位素的工艺流程分3个阶段

1）准备阶段：制备工作物质；离子源和接收器零部件的修理、清洗、烘干；组装离子源和接收器。

2）分离阶段：将离子源、接收器安装到真空室上，抽真空室至4×10－3Pa，而后进行分离操作运行。工作一个周期（工作物质用完或离子源频繁打火等）后更换离子源，开始新的分离过程。

3）提取纯化阶段：待接收口袋收集到一定量后，卸下接收器口袋，从口袋中提取同位素。提取的方法因收集袋的材料不同而异。铜口袋用酸洗法，石墨口袋用刮削法。根据同位素的特性与所含杂质，作相应的化学提纯和工艺处理，制成需要的产品化学形态。最后进行质谱分析，确定产品的同位素丰度。必要时应作杂质分析。杂质含量通常小于1%。

3.2 电磁分离器的主要运行参数及分离效果

对Rb、Fe、Cu、Zn等元素的同位素分离，分离器的主要运行参数列于表1。“十一五”期间，中国原子能科学研究院电磁分离器主要承担了5种无机同位素的分离任务，其分离结果也列于表1中。

表1 几种元素同位素运行参数

在同位素分离过程中，离子源打火较多，易造成同位素沾污和离子源部件损坏，运行时应严格控制离子源参数，使其处于最佳接收状态。

例如：在分离铜时，曾选用CuCl2作为工作物质，但工作一个周期后，离子源和真空室的腐蚀十分严重，无法继续使用，后改用CuCl后腐蚀情况明显改善，分离效果明显提高，63Cu、65Cu的丰度分别达到99.7%和99.6%。

4 结 语

电磁法是国际原子能机构确认的用于同位素分离的最有效的方法之一。英、法、德等国也都具有使用电磁法开展特殊用途同位素的分离与应用的技术能力。我国应该加速发展电磁法技术，满足国民经济建设需要。

［1］ 张炜明.稳定核素的应用［J］.北京：科学出版社，1983.

［2］ 肖啸菴.同位素分离［M］.北京：原子能出版社，1999：367.

［3］ 茅乃丰，吕洪猷，廖少华.F－3J电磁分离器磁垫片改进的物理设计（Ⅱ）：垫片试验及离子光学参数的确定［J］.原子能科学技术，1976，4：318－331.