液相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中地塞米松残留量
2011-07-16马育松郭春海段文仲陈瑞春
马育松 葛 娜 郭春海 段文仲 陈瑞春
(1.河北出入境检验检疫局 河北石家庄 050051;2.秦皇岛出入境检验检疫局)
1 前言
地塞米松(Dexamethasone,简写为DEX),学名9α -fluoro-11β,17α,21-trihydroxy-16α -methylpregna-1,4-diene-3,20 -dione,是人工合成的肾上腺皮质激素类药物。DEX纯品为白色或近乎白色的结晶性粉末,无嗅,味苦,几乎不溶于水,溶于甲醇。
DEX具有抗炎及抗过敏作用,能抑制结缔组织的增生,降低毛细血管壁和细胞膜的通透性,减少炎性渗出,并能抑制组织胺及其他毒性物质的形成与释放,还能促进蛋白质分解转变为糖,减少葡萄糖的利用,因而使血糖及肝糖原增加,尿中可出现糖尿,同时增加胃液分泌,促进食欲。它主要用于治疗各种炎症、严重感染及传染病、过敏性疾病、风湿病、休克、代谢疾病以及引产。但长期使用DEX,可出现水肿、低血钾、肌萎缩、骨质疏松、脱钙、病理性骨折、糖尿、幼畜生长停滞等[1]。因此,世界各国严格禁止DEX作为生长激素使用,同时普遍限制此药物用于动物源性食品中,并提出了严格的限量要求[2-4]。我国及欧盟规定牛奶中DEX最高残留限量(MRL)均为0.3 μg/kg;日本农业化学品残留物肯定列表制度中规定,DEX在牛奶中的 MRL为0.02 mg/kg。因此,为了保护人类健康,促进国际贸易发展,建立一种快速、准确的检测牛奶和奶粉中DEX残留量的分析方法非常必要。
目前,测定DEX的分析方法主要包括高效液相色谱法、液相色谱 -串联质谱法等[5,6]。本方法重点研究了牛奶和奶粉样品的前处理和检测条件,建立了用乙腈提取牛奶和奶粉中的DEX残留,C18固相萃取柱净化,配有大气压化学电离源的液相色谱-串联质谱仪测定的检测方法。……
