应用高效液相色谱法检测液态乳中三聚氰胺的含量及常见问题分析
2011-07-11任远庆新疆克拉玛依绿成公司
中国乳业 2011年11期
文 / 王 琴 杨 静 任远庆 新疆克拉玛依绿成公司
三聚氰胺俗称密胺、蛋白精,为白色单斜晶体,几乎无味,微溶于水(常温下溶解度为3.1 g/L),是制造三聚氰胺甲醛树脂的原料。该树脂常用于制造日用器具、装饰贴面板、织物整理剂等。食品工业中经常需要测定蛋白质的含量,由于直接检测蛋白质的技术比较复杂,所以常用凯氏定氮法,通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。由于三聚氰胺(含氮量66%)与蛋白质(平均含氮量16%)相比含更高比例的氮原子,所以被一些商家利用,添加在食品、饲料中,造成蛋白质含量比较高的假相。2007年,国内外发生多起宠物因食用添加了三聚氰胺的宠物食品而致死的例子,大量相关产品被召回。2008年9月,国内又发生了在奶粉中添加三聚氰胺导致婴幼儿肾结石和肾功能衰竭甚至死亡的恶性事件。
本文参考《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》、《GB/T 22400-2008原料乳中三聚氰胺快速检测—液相色谱法》中的样品处理方法,采用C8柱检测了原料奶、巴氏奶、酸牛奶和乳饮料中的三聚氰胺含量,并对检测中常见的问题进行了分析。
1 高效液相色谱法
1.1 实验原理
试样用三氯乙酸-乙腈溶液进行提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。
1.2 试剂与材料
实验中所采用的试剂,除非另有说明,均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
1.2.1 试剂
甲醇(色谱纯);乙腈(色谱纯);氨水(含量为25%~28%);三氯乙酸;柠檬酸;辛烷磺酸钠(色谱纯);……
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