张昌文 彭宣文

（1 湖北省中医药高等专科学校，湖北 荆州 434020；2 湖北省荆州市中医院，湖北 荆州 434000）

芪黄颗粒剂是由黄芪、大黄等药精制而成，具有扶正固本，清热祛邪，调节免疫机能的功效，临床用于治疗SLE等症，经多年临床验证，疗效确切[1,2]。大黄是方中的主要药材，我们用HPLC法对大黄素的含量进行了测定，方法快速、准确、专属性强、灵敏度高，故通过测定大黄素的含量来控制芪黄颗粒剂内在质量是科学的。

1 仪器与试药

岛津WateModel 510高效液相色谱仪；SPD，10A检测器；C-R7A色谱处理机；Shim-PackCI C-ODS（150/Bin×4.6mm）色谱柱；大黄素对照品（供含量测定用）由中国药品生物制品检定所提供，芪黄颗粒剂为本院制剂中心制备，甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其他试剂均为分析纯。

2 试验方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱为岛津C18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇-水（11∶1）；流速为1.0mL/min；柱温：室温；检测波长：290nm；进样量均为10µL。理论塔板数按大黄素峰计算应不低于3000。

2.2 对照品溶液的配制

精密称取大黄素对照品约3.42mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，以此作为对照品贮备液。精密吸取上述对照品贮备液适量，加甲醇制成每1mL含大黄素0.0820mg的对照品溶液，摇匀即得。

2.3 供试品溶液的制备

取芪黄颗粒剂10.0g，研细（过二号筛），混匀，精密称取10.7400g。用甲醇100mL浸泡过夜，过滤。吸取滤液20mL于水浴上挥去甲醇，加水20mL溶解，加盐酸4mL，于沸水浴上酸化30min，冷却后用氯仿萃取4次（30、20、20、20mL）合并CHCl3液。水浴挥干CHCl3，残渣以甲醇溶解，定容于10mL容量瓶中，即得。

2.4 阴性对照试验

取处方中除大黄外的其余成分按制剂工艺制成缺大黄阴性样品，按“2.3供试品溶液的制备”方法处理，得缺大黄阴性对照溶液。……