乐毅成 刘相乾

（中国船舶重工集团公司第七一二研究所，武汉 430064）

1 引言

吡唑类杂环化合物是一类具有广泛生理活性的化合物。该类化合物在杀菌、杀虫、除草和植物生长调节等方面表现出优良的特性[1～3]，还具有抗感染、抗病毒、抗焦虑、抗癌、止痛等活性[4,5]，而且因其高效、低毒以及吡唑环上取代基可以多方位地变换，在农药和医药方面有着广泛的应用。吡唑类结构作为一种重要的活性结构单元，日益成为杂环化学研究的热门课题之一[6，7]。近年来，对含吡唑环的双杂环化合物的研究已经成为药物及新农药创制的热点，国内外报道了一系列吡唑与杂环是通过亚甲基[4]、砜基[5]等基团连接形成含吡唑双杂环、吡唑与杂环直接连接形成的含吡唑双杂环化合物[8]。本文合成了两个新型含有 1H-吡唑的双杂环化合物，它们的结构通过1HNMR、MS以及 IR证实。具体的合成路线如下：

2 实验部分

2.1 仪器和试剂

X-4数字显示显微熔点仪；Nexus型FT-IR红外光谱仪测定(KBr压片法)；Trace MS 2000GC/MS型质谱仪；Mercury VX-400 MHz型超导核磁共振仪（TMS为内标、CDCl3或者DMSO-d6为溶剂）。所有试剂均为市售分析纯试剂或者化学纯。

2.2 乙酰乙酸乙酯钠盐(2)的制备

在50 mL无水乙醇中加入0.1 mol 金属钠，约10 min溶解完毕，冷却到室温后，迅速加入0.1 mol乙酰乙酸乙酯。室温搅拌2 h后，于30～40oC下减压蒸除乙醇，蒸干后加入20 mL甲苯，振摇成悬浊液。再次减压浓缩，得到白色固体。然后加入50 mL无水THF，搅拌成悬浊液。

2.3 芳甲酰乙酸乙酯(4)的制备

在上述悬浊液中1 h 内缓慢滴加溶于30 mL THF的芳甲酰氯(0.1 mol)溶液，室温搅拌过夜……