黄丽华，许湃彬

1.长沙市妇幼保健院药剂科，湖南长沙 410007；2.中南大学湘雅二医院药剂科，湖南长沙 410011

亚硝酸盐具有保鲜、防腐、使用后颜色鲜艳等功效，是很多药物的添加剂；但是过量有严重的毒性，是致癌物质N-亚硝胺的重要前体[1]。随着人们环境意识和药物安全意识的加强，亚硝酸根成为药物分析的重要项目[2]。近年来，国内外已报道的测定亚硝酸盐的方法很多，其中分光光度检测法和电化学检测法操作简单，设备成本低，可作为教学与实用性检测手段，但检出限高、灵敏度与特异性较低[3-4]。高效液相色谱灵敏度高，检出限低，特异性高，适于分析常见药物中的微量亚硝酸钠含量[5]。本实验利用经过优化色谱和衍生化条件，测定常见药物中的亚硝酸盐，效果较好，现总结报道如下：

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

高效液相色谱仪Agilent 100（美国安捷伦科技有限公司），HPI 100荧光检测器 （美国惠普科技有限公司），AE260S电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司），搅碎机（上海生物工程器械制造有限公司），Milli-Q50高纯水处理器（日本日立公司）。

1.2 标准液的制备

将亚硝酸钠试剂置于100℃烘箱中烘烤24 h，准确称取0.01 g于50 ml的烧杯中，滴入0.5 ml氢氧化钠，0.1 ml三氯甲烷，双蒸水溶解然后转移至500 ml的容量瓶中，最后用双蒸水定容至刻度，浓度为20μg/ml（标准储备液）。亚硝酸钠标准工作液：准确吸取上述标准储备液2 ml，置于100 ml容量瓶中，双蒸水定容至刻度，该使用液亚硝酸钠浓度为 0.4 μg/ml。

1.3 样品处理

准确称取药物均质试样5.0 g，置于50 ml烧杯中，加入35 ml的蒸馏水，使用玻璃棒混匀，静置10 min后再加入1 mol/L NaOH溶液1 ml，1.1 mol/L乙酸锌溶液1 ml混匀静置10 min。……