RP-HPLC法测定清肺抑火丸中芒果苷的含量
2011-05-23张丽珍周之荣广东药学院广州市510006
张丽珍,周之荣(广东药学院,广州市 510006)
清肺抑火丸是由黄芩、栀子、知母、浙贝母、黄柏等10味药材制成的中药成方制剂,具有清肺止咳、化痰通便之功效。临床用于治疗痰热阻肺所致的咳嗽、痰黄稠黏、口干咽痛、大便干燥。该产品现行标准[1]采用高效液相色谱(HPLC)法测定黄芩苷的含量,有文献报道薄层扫描法测定清肺抑火丸中小檗碱和菝葜皂苷元的含量[2]和HPLC法测定白花前胡甲素[3]及大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚4种蒽醌类成分的含量[4],但芒果苷的含量测定未见文献报道。为进一步评价该制剂的质量,笔者建立了清肺抑火丸中芒果苷含量测定的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,并证明该法具有分离效果好、灵敏、准确等优点,可用于清肺抑火丸的质量控制。
1 仪器与试药
Agilent 1100 HPLC仪、Agilent 1100系列双元泵、Agilent 1100可变波长检测器、Agilent 1100/化学工作站(美国安捷伦公司);KQ-400KDB型高功率数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司,工作频率100 kHz,输出功率400 W)。
芒果苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:111607-200402);清肺抑火丸(甘肃佛仁制药科技有限公司,批号:20100702、20100901、20100704、20100501、20090504,规格:每袋6 g);乙腈为色谱纯,水为双蒸水,其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 溶液的制备
2.1.1 对照品溶液的制备 精密称取芒果苷对照品10.2 mg,置于100 mL容量瓶中,加稀乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液(芒果苷浓度为102 μg·mL-1)。
2.1.2 供试品溶液的制备 取清肺抑火丸适量,研细,取约0.5 g,精密称定,置于具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25 mL,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,弃去初滤液,续滤液0.45 μm滤膜过滤,作为供试品溶液。……
