吴春丽，雷 伟，李 幸，吴洪银（郑州大学药学院，郑州市 450001）

氟康唑（Fluconzole）化学名为2-（2，4-二氟苯基）-1，3-双（1H-1，2，4-三唑-1-基）-2-丙醇，能强烈而持续地抑制真菌中的甾醇合成，由于其广谱、高效的抗真菌活性，尤其是具有对深部真菌抑制作用较强并能透过血脑屏障的显著特点，在治疗曲霉菌、全身性念珠菌以及隐球菌感染方面应用广泛，是抗深部真菌感染的首选药物[1]。由于氟康唑原料药的生产过程中使用了丙酮、乙酸乙酯、甲苯等有机溶剂，为确保药品的安全、有效和质量可控，根据《中国药典》残留有机溶剂测定法[2]和人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）制定的药品中有机溶剂残留量检测的指导原则[3]，本研究采用毛细管气相色谱法[4～6]，定量检测氟康唑原料药中的有机溶剂残留量，结果表明所建立的方法简便、灵敏、准确。

1 仪器与试药

Agilent 6890N气相色谱仪、HP6890化学工作站、氢火焰离子化（FID）检测器（美国安捷伦科技有限公司）；AL104电子分析天平（梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）。

氟康唑原料药（批号分别为20081201、20081202、20081203，含量分别为99.3%、99.2%、99.4%）均由河南普瑞制药有限公司提供；丙酮、乙酸乙酯、甲苯、N，N-二甲基甲酰胺（Dimethyl formamide，DMF）均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:DB-17毛细管柱（固定相为50%苯基+50%甲基聚硅氧烷，30 m×0.25mm，0.25µm）；柱温:初始温度60℃，保持3min后，以70℃·min－1升温至240℃再保持25min；进样口温度:200 ℃；载气:N2，流速:1.0mL·min－1；分流比:10∶1；FID检测器温度:270 ℃；H2流速:30mL·min－1，空气流速:300mL·min－1；进样量:1μL。

2.2 溶液制备

2.2.1 贮备液:分别精密称定丙酮255.5mg、乙酸乙酯258.9mg、甲苯53.0mg，置于同一个50mL容量瓶中，加DMF稀释制成每1mL中含丙酮5.110mg、乙酸乙酯5.178mg和甲苯1.060mg的溶液，摇匀，即得。……