古昕玲

(广东省水文局湛江分局,广东 湛江 524037)

硫化物既是重要的化工原料,同时又是污染环境的有害物质。在2002年颁布的我国地表水和水源水新规定中,将硫化物列为必测的监测项目。检测硫化物常用人工法是亚甲基蓝比色法,这种方法的样品前处理过程复杂,操作不便,灵敏度低。本文介绍了采用连续流动分析法,选用SKALAR San++连续流动分析仪,对水中的硫化物进行测定,利用仪器自动化操作,大大提高了灵敏度。在实际测定中对上述两种测定方法进行全面的分析比对,并着重对连续流动分析仪测定水中硫化物的实用性进行研究与分析。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器:荷兰SKALAR San++连续流动分析仪;硫化物分析模块;日本 UV2401紫外可见分光光度计;Mili p纯水器;10mm玻璃比色皿;常用玻璃器皿。

试剂:0.2%对氨基-2甲基苯胺盐酸盐-盐酸-Brij35显色剂溶液;

1.33 g/L氯化铁溶液 (不用时放入冰箱);

0.2 %对氨基苯胺溶液;

125g/L硫酸亚铁铵溶液;

2%(m/v)NaOH溶液;

硫化物标准使用液:含硫 (S2-)浓度为5mg/L,介质为2%的NaOH溶液。

1.2 原理

连续流动分析法是亚甲基蓝方法的自动化版。其原理是利用在酸性三价铁离子存在的条件下,水中硫化物与对氨基-2甲基苯胺盐酸盐反应生成亚甲基蓝。亚甲基蓝呈蓝色,其颜色深度与硫化物的浓度成正比。我们通过测定亚甲基蓝的颜色深度,在线性条件下,推出硫化物的浓度,本文在660nm处测定亚甲基蓝吸光度。

1.3 实验方法与流程图

(1)实验方法:为了降低液体的扩散度,使反应更加完全并降低样品的相互污染,连续流动分析仪会在连续的流动液体中加入均匀气泡,确保每两个气泡所相隔形成的液体为一个完整反应体系。……