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(吉林省食品药品检验所，吉林 长春130033)

炎立消片为由单味丁香叶水煎煮和粉末入药制成的片剂。原儿茶酸为其主要成分之一，也是其有效成分，因此原质量标准采用反相高效液相色谱法测定样品中原儿茶酸的含量。在复核过程中发现原操作方法看上去色谱峰为单峰，但是通过多年的经验发现色谱峰实为有效成分与杂质峰的复合峰，使含量测定不能真实的控制有效成分的含量[1-4]。因此，对原标准中原儿茶酸的含量测定方法进行了修订。修改后方法易于操作，结果准确，重现性良好。

1 仪器与试药

岛津LC-2010A高效液相色谱仪，CLASS-VP色谱工作站；原儿茶酸对照品(批号:0844-9802，规格:供含量测定用)由中国药品生物制品检定所提供；乙腈为色谱纯；磷酸为分析纯；水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱：Alltima HP C18(Φ 4.6×250 mm)(奥泰公司)；流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液(3∶97)；流速：0.8 mL/min；柱温：40 ℃；检测波长：260 nm；理论板数按原儿茶酸峰计算应不低于5 000。

2.2 对照品溶液的制备 取原儿茶酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含0.02 mg的溶液，即得

2.3 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，取约1.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 mL，密塞，称定重量，超声处理30 min，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，蒸干，残渣加水30 mL使溶解，加稀盐酸约1.5 mL，摇匀，用醋酸乙酯提取5次，每次20 mL，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

2.4 方法学考察

2.4.1 阴性对照试验 为进一步考察实验设计的合理性，取不含丁香叶的阴性对照样品，依上述方法测定，结果阴性样品色谱图在原儿茶酸峰相应的保留时间附近无干扰峰检出，从而证明本法是合理可行的。……