安红霞,房俊旭

(山东省即墨市环境保护局,山东即墨266200)

1 引言

所谓化学需氧量(COD),是在一定的条件下,采用一定的强氧化剂处理水样时,所消耗的氧化剂量。COD是水体有机污染的一项重要指标,能够反应出水体的污染程度[1]。化学需氧量(COD)的测定,随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同,其测定值也有不同。目前应用最普遍的是重铬酸钾氧化法和紫外分光光度计法[2]。但是,重铬酸钾测定法在测定过程使用有毒物质硫酸汞、贵重的硫酸银试剂以及大量的浓硫酸,不仅排放的废液容易造成环境污染,而且费用比较高。因此,紫外分光光度计法相比之下,不仅节省成本,更关键的是防止了环境污染。本文就紫外分光光度计法的准确性进行了试验,证明了其在COD检测中的应用潜力。

2 材料和方法

2.1 试剂

本实验所用试剂均为分析纯。邻苯二甲酸氢钾标准溶液的理论COD值为500mg/L;试验用水为双蒸水。所取试样为来自于某污染源的10次水样。

2.2 紫外分光光度计法

使用紫外分光光度计前,先进行30min的预热,而后用塑料棒遮断光路调整零位,然后用蒸馏水充满10mm比色皿,接着将调整旋钮对齐100%的位置后调整显示屏表示值100%,并重复2次,试样测试时将经过滤的试样水直接充满比色皿,入射光波长选为254nm,测出透光率,并换算成吸光度。如果试样中有机物浓度过高,则需经稀释后测定透光率,而后换算成分析化学意义上的吸光率[3]。

2.3 重铬酸钾法

移取一定体积COD为500mg/L的标准水样于消化管中,准确加入一定量K2 Cr2O7标准溶液,并加几粒沸石,混匀,加一定量的浓硫酸,接好冷凝管,充分混匀,加热回流。冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。同时进行空白实验,以消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量计算COD。

3 实验结果分析

3.1 标准曲线的制作

用COD为500mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液分别配制浓度为 25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L、150m g/L、200mg/L的溶液。使用紫外分光光度计法,在进行了30min的仪器预热后,调整零位和100%,并重复2次;在254nm 下,将经过滤的各浓度的标准溶液直接充满比色皿,测出透光率,并换算成吸光值,做标准曲线见图1,拟合曲线,得方程y=0.009x+0.051,线性相关系数R2=0.998。

图1 邻苯二甲酸氢钾标准溶液标准曲线

3.2 用紫外分光光度计法测定污水样品浓度

在254nm下,将经过滤的取自不同来源的污水液直接充满比色皿,测出透光率,并换算成吸光值,同时根据上述标准曲线换算为COD,其结果见表1。

表1 污水样品COD

3.3 用重铬酸钾法分别测定污水样品浓度

使用重铬酸钾法,移取一定体积的不同来源的上述污染水样于消化管中,准确加入一定量K2 Cr2O7标准溶液,并加几粒沸石,混匀,加一定量的浓硫酸,接好冷凝管,充分混匀,加热回流。冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。同时进行空白实验,以消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量计算COD,结果见表2。

表2 硫酸亚铁铵标准溶液COD

由表2中数据可知,重铬酸钾法测试获得的结果与紫外分光光度计法测得的结果吻合度很高,说明紫外分光光度计法测得的结果有较高的准确度和精密度。

4 结语

实验结果表明,采用紫外分光光度计法在波长为254nm的条件下,COD与吸光值呈现较好的线性关系,可以较好地评估水体的质量。根据拟合曲线,只要用分光光度计测出水样的吸光值,就能计算出污水的COD。而且,紫外分光光度计法测得的结果与重铬酸钾法测试获得的结果相比,有较高的准确度和精密度。因此,紫外分光光度法在水质实际监测中值得推广应用。采用紫外分光光度法测定COD的方法,不仅减少实验费用、简化操作步骤,更关键的是避免了重铬酸钾方法造成的环境污染。但使用该方法有一定的局限性,在试样浓度高时或者色重的情况下直接使用本方法较为困难,可采用稀释法应对。

[1]李亚新,赵晨红.紫外分光光度法测定焦化废水的主要污染物[J].中国给水排水,2001,17(1)：54～56.

[2]孙 熙,刘 震.COD测定方法的进展与发展趋势[J].黑龙江水专学报,2006,33(2)：114～116.

[3]宋来洲,李 健,运如艳,等.紫外分光法测定污水厂出水中的COD[J].中国给水排水,2002,(12)：85～86.

[4]吴淑岱.水和废水监测分析方法[M].北京：中国环境科学出版社,1998.