赵满才

（张家港市龙杰特种化纤有限公司，江苏 张家港 215638）

专题论述

微穴高吸湿PET纤维的制备与吸湿性研究

赵满才

（张家港市龙杰特种化纤有限公司，江苏 张家港 215638）

通过在PET切片中添加酸可溶的纳米级无机微粒制备纤维，将所制得的纤维用酸溶去无机微粒，得到微穴高吸湿PET纤维，用正交试验方法探讨了酸溶解的最佳工艺，结果表明酸处理的最佳工艺为：温度80℃，时间30 min，酸浓度为4.5 mol／L。

微穴高吸湿 PET纤维 吸湿性 正交试验 酸处理

随着人们生活水平的提高及消费结构的多元化，PET的应用领域不断拓宽，被广泛应用于纺织纤维、轮胎、帘子线、包装膜、容器、磁带、热定型制品和注塑制品等工程零件中［1］。

合成纤维一般没有天然纤维所具有的优良的吸湿性和吸水性，因而其穿着舒适性远不如天然纤维，为了改善合成纤维的不足，已做了各种研究，如使用异形截面增加纤维的表面积［2］。

对PET纤维来说，由于其回潮率低（一般为0.4%），因此穿着涤纶织物时不吸汗，有闷热感。通过化学改性和物理改性的方法赋予PET纤维较高的吸湿性、保水性、疏水性，以提高PET织物穿着的舒适感［3］。

高吸湿性纤维目前大多为羧酸盐或羟基烷基酯的共聚物或由丙烯酸钠盐类纺丝而成，也可利用纤维与树脂复合，通过纤维表面与吸水性树脂进行化学反应或将纤维改性。高吸湿性纤维品种很多，对于不同的纤维有不同的改性方法，其制备途径亦不同。

笔者试验是采用酸溶液与含有酸可溶的纳米无机微粒纤维共热，通过酸处理，去除纤维中的无机微粒，改变纤维的微结构，得到微穴透气PET纤维。

1 实 验

1.1 原料与试剂

聚酯切片（PET），吴江新生化纤厂生产，［η］＝0.665 dL／g，Tm＝256℃；

涤纶FDY长丝，张家港龙杰特种化纤有限公司生产75.56 dtex/24 f；

PET母粒，自制；

盐酸，CP级，浓度36%～38%，宜兴试剂二厂生产。

1.2 设备与仪器

1.2.1 设备

CM往复式柔性混炼机CM-30，南京诚盟化工机械有限公司，长径比18∶1，转速300 r／min；

纺丝试验机，吴江新生化纤厂。

1.2.2 仪器

干燥器、哈氏切片器、偏光显微镜等。

2 试 验

2.1 母粒制备

先将纳米级的无机微粒和PET切片用真空烘箱在90～95℃，真空度为0.099 MPa下干燥12 h，然后保真空冷至室温，取出置于真空干燥器中备用，使用前将PET和纳米无机微粒分别置于塑料桶内密封。

将准备好的纳米无机微粒和PET切片在使用前再进行干燥，在真空烘箱于90～95℃，连续烘10 h，然后将无机微粒与PET以一定比例进行混合，送入封闭式的CM往复式柔性混炼机中混合挤出、切粒，制成母粒待用。母粒制备工艺如表1所示。

表1 母粒制备工艺

2.2 纺丝

分别将PET切片和母粒进行干燥，PET在转鼓中干燥，当含水率达到40 μg／g则停止，母粒在ZK-82A型真空干燥箱内干燥，温度为90～95℃，真空度为0.099 MPa，时间为10 h，然后在真空下缓慢冷却至室温，取出后放入真空干燥器内备用。

将干燥好的PET切片和母粒按0.85∶0.15的比例混合［4］，然后进行纺丝，所制得的纤维为75.56 dtex／24 f。

2.3 酸处理

将市售的浓盐酸按要求配制成3.5，4.0，4.5，5.0 mol／L的盐酸溶液4种。取一定量的改性PET纤维，将试样置于烧杯中，用乙醚浸泡24 h，以除去纤维表面的杂质和油剂，将浸泡后的纤维用蒸馏水洗净、晾干，并将纤维置于ZK-82A型真空烘箱中，在90～95℃，真空度为0.099 MPa下干燥3 h，然后在真空下冷却至室温，放入真空干燥器内平衡8 h，取出称重（W1）。

试验采用正交试验法，按三因素四水平即时间（10，20，30，40 min）、酸浓度（3.5，4.0，4.5，5.0 mol／L）、温度（70，75，80，85℃），共进行16次试验。按正交试验的配方将配制好的盐酸加入装有已称重纤维的三口烧瓶中，按要求控制好温度、时间、浓度进行回流，结束后拆除装置，取出纤维，用蒸馏水洗净，直至洗液为中性（用pH试纸测定残液）、晾干，放入真空烘箱内干燥2 h（工艺条件同上），冷却至室温，放入干燥器至绝干后称重（W2）

分别称取普通的PET纤维和经酸处理的改性PET纤维置于蒸馏水中浸泡20 min，取出后在同一条件下晾0.5 h（以不滴水为准），然后称重，计算其吸湿率，用方差分析对16组数据进行处理，比较其吸湿性的影响因素，找出最佳的酸处理工艺条件。

2.3.1 酸处理过程

2.3.1.1 盐酸溶液的配制

盐酸规格：C.P级，密度1.18 g／mL，浓度36%～38%，分子质量36.46，要求配制500 mL，浓度为3.5，4.0，4.5，5.0 mol／L的盐酸溶液。

式中，X—配制的盐酸浓度；

Y—原盐酸溶液的体积，详见表2所示。

表2 盐酸的配制

2.3.1.2 酸处理

设未经处理的干纤维质量为W1，经酸处理后的干纤维质量为W2，吸湿后纤维重为W3，干损失率为M0，吸湿率M，由公式（2）：

计算出纤维经酸处理后的损失情况，也可近似地看作纤维形成微孔的比例。由公式（3）计算吸湿率：

利用正交试验的实验结果如表3所示。

表3 正交试验的实验结果

2.3.1.3 分析与讨论

根据以上实验进行分析，结果如表4所示。

表4 正交试验的直观分析

表中均值k1表示1水平四次结构之和，即：

K11＝（0.452＋0.777＋0.981＋1.093）／4

＝0.826

同样

K12＝（0.932＋0.920＋1.008＋1.096）／4

＝0.989

K21＝（0.452＋0.932＋1.355＋1.356）／4

＝1.024

K11＝（0.452＋0.920＋0.925＋1.359）／4

＝0.914

由于在k11，k12，k13，k14中因素B和因素C的4个水平各出现一次，所以因素B和因素C的水平变化对k11，k12，k13，k14的影响是相同的，而因素A对4个均值的影响是不同的，因此把k11，k12，k13，k14中的最大数减去最小数记作R，R称作为极差，极差值愈大，表明该水平变化对吸湿性的影响越大，反之就越小。

3 性能测定

利用电镜、强力仪、偏光显微镜等仪器对所处理的纤维进行性能测定，并与普通的PET纤维进行比较。

3.1 纤维的性能测定

3.1.1 纤维的吸湿性比较

将普通的涤纶纤维与经上述工艺处理的吸湿PET纤维进行吸湿性的比较，其结果如表5所示。

表5 处理前后纤维的吸湿性

3.1.2 分析与结论

将正交试验的方差进行分析归纳如表6所示。

表6 正交试验方差分析

由表6可知，纤维的吸湿性能随盐酸浓度的增加而增加，因为盐酸浓度越高，无机微粒与盐酸的反应越剧烈，溶掉的无机微粒数也越多，纤维形成的微穴也增加，纤维的表面积增加，吸湿性就增加。

纤维的吸湿性随加热时间的增加而增加，加热时间越长，盐酸与无机微粒接触的机会越多，反应也就更加完善，所形成的微穴也随之增加，吸湿性也随之增加。

因为随着温度的增加，分子间的运动加剧，增加了分子间的有效碰撞，使盐酸与无机微粒的反应更加完善，纤维所形成的微穴数增加，吸湿性也明显增加。

由此可见，3个因素对提高纤维的吸湿性均有影响，但在3个因素中，时间影响最显著，随着时间的增加，酸与纤维的接触更加充分，因为在酸处理过程中，盐酸的量是比较充分的。

综上所述，笔者选择温度80℃，时间30 min，酸浓度为4.5 mol／L的工艺条件。

3.1.3 力学性能

采用YG001 B型电子强力仪测定了经酸处理前后的PET纤维的力学性能，其结果如表7所示。

表7 PET纤维与微穴PET纤维的力学性能比较

3.1.4 纤维处理前后的形貌分析

用双面胶将待测纤维用火棉胶固定好，将处理好的纤维用扫描电镜（15 kV，1μm，放大3 000倍），观察其表面形貌，测试结果如图1所示。

图1 处理前后PET纤维的SEM

从图1可见，未处理的普通PET纤维表面形貌在整个区域相对光滑，而经处理后，纤维表面出现明显的凹凸现象。

4 结 论

a）利用酸可溶的无机微粒可制备具有微穴的PET纤维；

b）纤维经酸处理后可明显提高其吸湿性；

c）由正交试验的方差分析可知，时间对吸湿性影响最大，温度其次，酸浓度的影响最小；

d）由方差分析并结合表3的结果，笔者认为酸处理的最佳工艺条件为温度为80℃，时间30 min，酸的浓度为4.5 mol／L。

参考文献：

［1］ 顾利霞、刘兆峰等编著.亲水性纤维［M］.北京：中国石化出版社，1997.

［2］ 周宏湘.舒适化—合纤发展新方向［J］.上海丝绸，1999，1：7－9.

［3］ 徐宗恒，李莉.提高涤纶织物吸湿性的途径［J］.广东化纤，1994，1.

［4］ 席文杰.高吸湿微穴聚酯纤维的制备与结构性能的研究［D］.

Synthesis and study of hysroscopicity of micro hole absorption polyester fiber

Zhao Mancai

（Longjie Special chemical fiber Co．，Ltd．，Zhangjiagang Jiangsu 215600，China）

The micro hole high absorption polyester（PET）fibers can be prepared when the nanoscale inorganic particles mixed in PET fibers were dissolved by acid.In this paper，the acid treating technological parameters were discussed using orthogonal test method.The results showed that the optimal technological parameter of acid treating process were temperature 80℃，time 30 min and acid concentration 4.5 mol／L.

micro hole high absorption polyester fiber；hygroscopicity；orthogonal test method；acid treating

TQ342.2

：A

：1006-334X（2011）01-0015-04

2011－03－18

赵满才（1964－），男，江苏人，工程师，长期从事纤维制备及改性研究，已发表论文8篇。