氨水-草酸共沉淀法中试制备微米CeO2工艺的初步研究
2011-04-01周国永韦岸宏
化工技术与开发 2011年11期
周国永,韦岸宏
(贺州学院化学与生物工程系,广西 贺州 542800)
氧化铈(CeO2)是重要的轻稀土产品[1~2],多年来,我国生产CeO2产品曾采用多种生产工艺技术,归纳起来有下列几种方法[3~4]:提取法,电解氧化法,萃取分离法。
由于制备过程中存在聚合、团聚等现象,粒度往往不容易控制,煅烧后的CeO2粒度也较大,因此,还需要对CeO2进行一系列后续处理,以去除产品中的大颗粒。这不仅耗时费力且浪费稀土资源。改进CeO2的生产工艺,对我国的稀土由资源优势更快地转化为技术优势具有重要的意义。大量的实验数据表明,改变反应条件可以控制产品的粒度分布及其最大团聚尺寸[5~6]。
1 实验部分
99.99℅的 CeCl3,工业草酸,电动搅拌机。 BT-93005激光粒度分布仪,焙烧箱。
在电动机搅拌的情况下,将CeCl3和草酸溶液以正沉,共沉,反沉沉淀,搅拌,陈化,干燥,焙烧,粒度测量。
配制氨水-草酸溶液(pH=1~6),然后与 CeCl3进行共沉,陈化60min,热水洗涤3~5次,干燥后焙烧,研磨,测试粒度。
2 实验结果与分析
影响晶粒尺寸大小的主要因素有沉淀方式、温度、物料浓度、搅拌速率以及陈化时间等,以下分别讨论。
2.1 沉淀方式
一种为“正沉”,即草酸溶液加到料液中的沉淀方式,另一种为“共沉”,即草酸溶液和料液按一定比例同时加入反应器中的沉淀方式,还有一种为“反沉”,即料液加入草酸溶液中的沉淀方式。其实验条件和结果见表1。沉淀方式对粒度的影响,其实质就是料液过量度或草酸过量浓度的影响,其过量度不同,对反应生成草酸盐的趋动力是不同的,加之稀土草酸盐的过饱和度各不相同,使得各稀土在草酸沉淀时形成晶核的速度各不相同,最终导致晶粒大小不一样,所以沉淀方式对稀土草酸沉淀时所生成草酸盐的粒度有影响[7]。……
登录APP查看全文
