张 宁,张俊杰

(河北联合大学化工与生物技术学院,河北唐山063009)

丙交酯是合成聚乳酸的重要中间体,丙交酯的纯度对聚合效果有很大的影响。丙交酯的纯化方法主要有三种:重结晶法[1]、水解法[2]以及气提杂质法[3]。国内最常用的方法是重结晶法。文献中大多数采用乙酸乙酯、苯、醇类或其混合物等溶剂[4]。重结晶方法有单溶剂多次重结晶法,双溶剂交替重结晶法等。本文对重结晶法进行了改进,合理利用乙醇溶剂的高得率及乙酸乙酯可以获得高分子量聚合物的特点,通过控制重结晶温度,获得高纯度丙交酯和较高的产率。

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

所有试剂均为分析纯,无水乙醇:唐山市路北区化工厂;乙酸乙酯:天津市北方天医化学试剂厂;L-丙交酯:深圳市光华伟业实业有限公司。

202-00台式电热干燥箱:中国天津泰斯特仪器有限公司;X-4精密显微熔点测定仪:北京福凯仪器有限公司;集热式磁力搅拌器:河南爱博特科技发展有限公司。

1.2 实验方法

称取一定质量的丙交酯,将乙酸乙酯和乙醇按一定体积比例混合后,作为丙交酯重结晶的混合溶剂,在不同温度下测定溶解定量丙交酯所需要混合溶剂的体积和溶解度,提取少量晶体,得到产品进行干燥处理或真空脱溶剂,采用熔点仪测定晶体的熔点和熔程。重结晶的终产物进行红外光谱表征。

2 结果与讨论

2.1 有机溶剂的预处理

文献报道丙交酯的纯度对聚合效果有很大的影响,即使是少量的水分子和杂质都会影响聚乳酸的分子量,所以有机溶剂应当做使用前的预处理。……