气相色谱法检测无水肼中水含量的不确定度评定
2011-03-14孟洪波王亚军
火箭推进 2011年3期
孟洪波,王亚军,方 涛
(北京航天试验技术研究所,北京100074)
0 引言
测量不确定度定义为表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数,是判定测量结果质量的依据。随着近几年不确定度分析在化学分析方面受到越来越多的重视,无论是校准实验室还是测试实验室都应该建立并实施测量不确定度的评估程序,以确保测试结果的准确性和可靠性。
无水肼是一种可贮存的高能液体燃料,主要用作卫星和飞船的单组元推进剂,水含量是无水肼检测中非常重要的一项指标,它会影响到火箭发动机的动力性能以及卫星的寿命。因此,研究无水肼中水含量检测过程中的不确定度可以保证检测结果的有效性和合理性,同时也为无水肼中水含量的测定提供有效、可靠、可溯源的测量结果。本文结合实际操作条件和具体情况对色谱法检测无水肼中水含量的不确定度进行评估。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
岛津GC2010气相色谱仪TCD检测器,带岛津色谱工作站,日本岛津公司;
电子天平 AE-200, 梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;
微量进样器1 μL,上海安亭微量进样器厂;
去离子水,符合“GB/T 6682”二级水标准;
无水肼,符合“GJB 98”出厂指标;
钳口顶空瓶15 mL,其铝盖和橡胶垫与无水肼一级相容。
1.2 标准溶液的配制
称取无水肼10 g于15 mL钳口顶空瓶中,准确至0.1 mg,然后用注射器分别加入不同量的去离子水,共配制7个不同水含量的系列标准溶液,标准溶液摇匀放置12 h后进行检测。
1.3 分析条件
GDX-403不锈钢色谱柱2 m×4 mm I.D;……
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