柴江平，王晓飞，葛海生，于 玲

柴辛鼻敏颗粒是由柴胡、细辛、川芎等多味中药加工而成的中药胶囊制剂，临床用于过敏性鼻炎，疗效显著。为保证和控制该制剂的质量，本试验建立了方中柴胡、细辛的TLC色谱定性鉴别方法，采用HPLC色谱法测定制剂中阿魏酸的含量，方法简单可靠，重复性好，可用于该制剂的质量控制。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Angilent1200高效液相色谱仪及其色谱工作站(安捷伦);TLC半自动点样仪(CAMAG)。

1.2 试药

柴胡皂苷 a(中检院，110777-200507);柴胡对照药材(中检院，120992-200504);细辛对照药材(中检院，121204-200803);阿魏酸 (中检院，110773-200611);乙 腈 (SK Chemicals，14VA1H);甲 醇(Fisher Chemicals，043388);硅胶 G薄层板(青岛海洋化工厂，20100108);柴辛鼻敏康胶囊(批号20101102，20101217，20110109，自制)。

2 薄层鉴别［1］

2.1 柴胡TLC鉴别

图1显示，取本品内容物约5g，加乙醇40 mL，超声处理20 min滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20mL。合并提取液，用氨试液洗涤2次，每次20mL。正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材1.5 g，加水30mL，加热回流1h放冷滤过，自“用饱和正丁醇”起，同样品制备法制成对照药材溶液。另取柴胡皂苷a对照品适量，加甲醇制成含柴胡皂苷 a(1mg·mL－1)对照品溶液。制备不含柴胡药材的柴辛鼻敏康胶囊内容物，按样品溶液制备方法制成阴性对照溶液。吸取上述4种溶液各5μL，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(65︰35︰10)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开、取出、晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，105℃加热数分钟，置日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。……