TSQ Quantum液相色谱-串联质谱法测定十种全氟烷基化合物
2011-02-27王勇为
刘 飞 王勇为 刘 婷
(赛默飞世尔科技(中国)有限公司色谱质谱部)
全氟烷基化合物(Perfluorinated alkyl substances,PFAS)是一类普遍存在的环境污染物,自1951年由3M公司研制成功以来,已有50多年的生产和使用历史,以其良好的表面活性被广泛应用于纺织、造纸、包装、皮革、装潢、表面活性剂等多个领域.由于PFAS具有难降解性、生物蓄积性、沿食物链在生物体内富集以及潜在的生物毒性,如其中的全氟辛烷磺酸(PFOS)具有很强持久性,在任何水解、光解和生物降解环境条件下都不降解,并且会远距离迁移,这类化合物受到了越来越多的关注,并成为国际上环境科学和毒理学研究的热点.
本文采用HPLC-ESI-MS/MS联用技术,建立了快速、准确、高灵敏度的同时测定10种PFAS的方法.10种全氟烷基化合物包括:全氟己酸(perfluorohexanoate,PFHxA)、全氟辛酸(perfluorooctanoate,PFOA)、全氟壬酸(perfluorononanoate,PFNA)、全氟癸酸(perfluorodecanoate,PFDA)、全氟十一酸(perfluoroundecanoate,PFuDA)、全氟十二酸(perfluorododecanoate,PFDoA)、全氟丁烷磺酸(perfluorobutanesulfonate,PFBS)、全氟己烷磺酸 (perfluorohexanesulfonate,PFHxS)、全氟辛烷磺酸(perfluorooctanesulfonate,PFOS)、全氟癸烷磺酸(perfluorodecanesulfonate,PFDS).
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
TSQ Quantum串联质谱仪(赛默飞世尔科技公司),配置Surveyor液相色谱系统(ThermoFisher Scientific公司).Thermo Hypersil Gold C18 柱(150 ×2.1 mm,5 μm).
标准品:PFHxA,PFOA,PFNA,PFDA,PFuDA,PFDoA,PFBS,PFHxS,PFOS,PFDS 购自加拿大 WellingtonLaboratories,纯度≥98%.准确称取适量以上标准品,用甲醇配制并稀释成浓度为10 μg·L-1的混合标准溶液.甲醇,乙酸铵(HPLC级,美国Thermo Fisher公司),水为二次蒸馏水.
1.2 色谱与质谱条件
色谱条件:Thermo Hypersil Gold C18 柱(150 ×2.1 mm,5 μm),柱温30 ℃;流动相 A:甲醇,流动相 B:5 mmol·L-1乙酸铵水溶液,采用梯度洗脱(洗脱程序见表1);流速:0.25 mL·min-1;进样体积:10 μL.

表1 梯度洗脱程序
质谱条件:ESI负离子模式.喷雾电压:3.0 KV;鞘气:40 arb;辅助气:10 arb;毛细管温度:380℃;碰撞气:氩气(1.5 mtorr).采用选择反应监测(SRM)扫描模式,10种PFAS的SRM参数见表2.
