王国民，李应国，郗存显，张进忠，李正国

(1.重庆大学生物工程学院，重庆400044;2.重庆出入境检验检疫局，重庆市进出口食品安全工程技术研究中心，重庆400020;3.西南大学资源环境学院，重庆400716)

动物组织中沙丁胺醇醇残留检测的样品前处理方法研究进展

王国民1，2，李应国1，2，郗存显2，张进忠3，李正国1，*

(1.重庆大学生物工程学院，重庆400044;2.重庆出入境检验检疫局，重庆市进出口食品安全工程技术研究中心，重庆400020;3.西南大学资源环境学院，重庆400716)

综述了动物组织中沙丁胺醇残留检测的样品前处理方法，包括样品的水解、提取、净化和衍生化。免疫亲和柱具有很高的选择性和特异性，特别适用于复杂样品基质中痕量组分的净化，在沙丁胺醇残留分析中具有很好的应用前景。

动物组织，沙丁胺醇，残留检测，样品前处理

沙丁胺醇(Salbutamol，SAL)又名舒喘灵，能选择性激动支气管平滑肌的β2－受体，临床上常用于治疗支气管哮喘、哮喘性支气管炎和肺气肿患者的支气管痉挛等呼吸系统疾病［1］。实验证实:与克伦特罗类似，SAL也能显著促进动物生长、增加饲料转化率和瘦肉率，且在动物体内的消除时间比克伦特罗短，毒性较弱，检测研究相对滞后，已经成为克伦特罗的主要替代品［2］。当SAL的添加量超过正常治疗剂量时，将造成其在动物体内残留，再通过食物链进入人体，进而危害人体健康。目前，SAL残留的主要检测方法有:免疫分析法、毛细管电泳法(CE)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱－质谱联用法(GC－MS/MS)和液相色谱－质谱联用法(LC－MS/MS)等。在复杂基质中对低浓度组分进行定性和定量分析，通常需要样品制备、纯化富集、分离检测和综合分析等步骤。在这些步骤中，样品制备和纯化富集(即样品前处理)是残留检测的基础，决定了检测结果的准确度和精密度。样品前处理主要包括提取、净化、浓缩和衍生化等环节。本文就近年来动物源组织中SAL残留分析的样品前处理技术作一综述，以期为样品制备提供参考。

1 样品的提取

在动物的不同组织中，SAL残留量往往存在很大差异。一般而言，残留量最高的是视网膜组织，可能是因动物的眼角膜含有丰富的视紫红质，而视紫红质对SAL具有较高的亲和力，造成SAL易在眼角膜蓄积［3］。其次是毛发、肺、肝、肾、肌肉、尿样和血液等。由于SAL属于苯酚型β2－激动剂，在动物组织和排泄物中主要以硫酸轭合物和葡萄糖醛酸轭合物的形式存在［4］。因此，在样品提取中首先要进行水解。

1.1 样品水解

常用的水解方法有酸水解、碱水解和酶水解三种方式。

1.1.1 酸水解 通常使用高氯酸、盐酸或三氯乙酸等无机酸。李伟红［5］等采用HPLC法测定畜禽肉中的SAL残留时，采用了0.1mol/L高氯酸;王玉飞等［6］测定动物组织中的SAL时，发现用0.1mol/L高氯酸提取样品后的提取液基本上呈中性，用0.2mol/L高氯酸提取后溶液的pH为3～4，能提高提取效率。Bocca［7］、颜流水等［8］采用0.1mol/L盐酸进行水解。吴永宁等［9］在用高效液相色谱－线性离子阱质谱法测定畜禽肌肉中SAL等β2－受体激动剂残留时，采用三氯乙酸水解，样品提取液的pH在3.6～4.0。

1.1.2 碱水解 通常用NaOH或碱性缓冲液。张雪曼等［10］在测定动物尿液中克伦特罗和SAL时，先用0.50mol/L NaOH溶液调节尿液的pH为9.5左右，再进行提取。Lau等［11］在测定牛眼中SAL、克伦特罗时，采用碱性缓冲液进行水解。

1.1.3 酶水解 经常使用的酶有蛋白酶、β－葡萄糖苷酸酶、芳基硫酸酯酶或β－葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶，在pH 5.2的缓冲溶液中根据不同温度水解反应2～18h。孙雷等［12］在测定动物源性食品中SAL、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β－受体激动剂残留时，使用β－盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶，在0.2mol/L乙酸铵缓冲液中37℃避光水浴中水解16h。吉彩霓等［13］在同时测定猪肉中克伦特罗和SAL残留时，使用β－葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶溶液，在2mol/L乙酸铵缓冲液中37℃水解18h。王炼等［14］用高效液相色谱法测定动物性食品中SAL、奥西那林等4种β2－兴奋剂时，使用HP－2型Helix pomatia(酶)，在乙酸铵缓冲液中55℃水解2h。孟娟等［15］同时测定动物组织样品中的SAL、克伦特罗、特布它林等8种β－兴奋剂残留时，使用β－葡萄糖醛苷酶，在乙酸钠缓冲溶液中(50±2)℃水解2h。蔡勤仁等［16］测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、SAL、利托君、特布他林、班布特罗和异舒普林等7种β－兴奋剂残留时，使用β－葡萄糖苷酸酶溶液，在2mol/L乙酸钠缓冲溶液中、37℃下水浴水解16h。Cooper等［17］在测定肝脏中SAL时，使用XIV蛋白酶，在磷酸盐缓冲液或钙－Tris缓冲液(pH7.4)、60℃水解2h。Boyd等［18］优化了牛肝中SAL等β2－兴奋剂测定时的酶水解条件，即不同温度、不同水解时间条件下的酶用量，采用的酶品种为β－盐酸葡萄糖醛苷酶－芳基硫酸酯酶，酶的用量分别为500～2500单位，37℃，2～16h，实验选出最佳的酶用量为1000单位，酶解时间从2h增加至16h，所测试得到的沙丁胺醇含量有所增加，但增幅很小。

酸水解和碱水解的优点是:简便、快速、成本低廉，并能减少酶水解中酶制剂和其样品水解后产生的蛋白类物质对目标化合物的干扰，如张雪曼［10］在测定动物尿液中的克伦特罗和SAL时，在pH 5.0的乙酸钠缓冲液中加入适量的葡萄糖醛酸酐酶，发现酶解法较碱水解法获得的质谱图杂质峰多，且在SAL的谱峰附近有干扰峰，影响定量。酸水解和碱水解的缺点是:水解反应较剧烈，可能会造成某些目标物的分解。酶水解的优点是:条件比较温和，不会引起目标物的分解，且重现性好。缺点是:使用成本较高，反应时间较长，且酶水解中酶制剂和其样品水解后产生的蛋白类物质对目标化合物可能产生干扰。从文献报道来看，使用酶水解的较多，碱水解的相对较少。

1.2 提取方法

动物组织中SAL残留检测的提取方法主要有振荡法、匀浆提取法和超声波提取法等。

1.2.1 振荡法 振荡法是目前较为常用的一种提取方法，样品经打浆或粉碎后，加入适当溶剂，用振荡器振荡提取一段时间后离心或过滤，残渣再用提取溶剂提取或洗涤数次，再进行浓缩净化。该法原理简单，但操作过程较繁琐。吉彩霓［13］、孙雷等［12］在测定克伦特罗和SAL残留时采用了该提取方法。

1.2.2 匀浆提取法 匀浆提取法是目前最常用的提取方法，组织样品经粉碎后，加入适当溶剂，用均质器高速匀浆提取，然后离心或过滤、浓缩净化。该法操作相对简单、耗时少、提取效果好。王炼等［14］用匀浆法提取动物性食品中SAL、奥西那林等4种β2－兴奋剂。

1.2.3 超声波提取法 超声波提取法是利用超声波具有的机械效应、空化效应及热效应，通过增大介质分子的运动速度，增强介质的穿透力以提取动物组织中残留物的方法。超声波使溶剂对细胞壁渗透力更大，强化细胞内外的质量传输;同时破坏细胞壁，使细胞内含物更易释放。超声波空化可以产生微冲流，能有效打破边界层，使扩散速度加快，从而使萃取或浸出速度提高2～10倍［19］。吴平谷等［20］采用超声波提取动物组织中残留的10种β2－兴奋剂，再用气相色谱－质谱法进行测定。

在进行动物组织中SAL的残留检测时，很多报道都同时采用了匀浆和超声提取方法。匀浆将组织粉碎，用超声波提高提取效率，如王玉飞［6］、金雁等［21］的研究。

2 净化

由于动物组织样品组成复杂，通常情况下需要经过净化才能检测。动物组织中SAL残留检测的净化方法主要有液－液萃取、固相萃取、超临界流体萃取和基质固相分散等。

2.1 液－液萃取法

液－液萃取法是利用样品中不同组分在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离提取的目的。在碱性条件下，SAL等β－受体激动剂易溶于有机溶剂，通常将水解后的溶液调节至碱性后再进行提取，提取溶剂有乙腈、乙醚、乙醇、乙酸乙酯、叔丁基甲醚、乙酸乙酯－异丙醇、乙酸乙酯－丁醇等。蔡勤仁等［16］采用液－液萃取法进行净化，测定了动物性食品中的SAL、克伦特罗等多种β－兴奋剂。蔡欣欣等［22］用液－液萃取净化，测定了动物源食品中的6种β－受体兴奋剂，测试液中的强极性、弱极性杂质通过六通阀柱后切换至废液而不进入质谱仪。

2.2 固相萃取(SPE)法

SPE法是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱达到分离和富集目标化合物的目的。SPE可以单独作为提取、净化步骤，也可以联合液相提取或免疫亲和色谱使用。按其作用机制不同，SPE可以分为吸附型固相提取、非极性固相提取、离子交换型固相提取和混合相固相提取。王玉飞等［6］测定动物组织中的SAL时，采用了混合键合相硅胶柱MCX柱净化。王炼等［14］将C18柱和SCX柱串联使用，实现了动物性食品中SAL、奥西那林等4种β2－兴奋剂的提取净化。吴平谷等［19］用SLS阳离子交换柱进行净化，测定了动物组织中的10种β2－兴奋剂。金雁等［21］采用C18非极性SPE柱进行净化，测定了动物组织中的 SAL。Collins等［23］采用XtrackT混合相SPE柱进行净化，测定了尿液和肝脏样品中的 SAL和克伦特罗等 β－兴奋剂。吴平谷等［24］采用具有反相和阳离子交换作用的SLW混合型SPE柱提取净化，检测了动物肌肉中的26种β2－兴奋剂和激素。

2.3 超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction，SFE)法

SFE技术是以超临界状态下的流体为溶剂，利用该状态下流体具有的高渗透能力和高溶解能力分离混合物的过程。超临界流体是温度与压力均在其临界点之上的流体，性质介于气体和液体之间，有与液体相接近的密度，与气体相接近的粘度和高的扩散系数，具有很强的溶解能力和良好的流动、传递、渗透性能，可代替传统的有毒、易燃、易挥发的有机溶剂。最常用的超临界流体CO2，具有临界温度低、对大部分物质呈化学惰性、无溶解污染等优点，特别适用于热敏性、易挥发、易氧化成分的分离萃取。O’Keeffe等［25］使用SFE技术成功提取了牛肝中ppb级的克伦特罗和SAL残留。

2.4 基质固相分散(Matrix solid－phase dispersion，MSPD)

MSPD是最近发展的一种选择性提取净化技术。其基本操作是将样品(固态或液态)直接与适量反相键合硅胶混合研磨，使样品均匀分散于固定相颗粒的表面，制成半固态装柱，然后按SPE的操作进行洗脱。所用的填充料一般为C18或C8固定相。吸附剂与样品的用量比例会影响提取、净化的效果，吸附剂太少，不足以使样品基质完全分散，不利于待测物从基质中分离、洗脱，回收率低;吸附剂太多，洗脱液用量大，成本增加，而且洗脱杂质增多。因此，样品和填充料的比例一般为1∶4。Boyd等［18］采用MSPD法提取、净化牛肝组织中的SAL。洪振涛等［26］用MSPD代替SPE，简化样品前处理步骤，将样品与石墨化碳黑、C18固定相混合、研磨至看不到颗粒状样品组织后装柱，按SPE极性淋洗和洗脱。C18固定相对生物样品基质吸附强，但对盐酸克伦特罗和SAL保留弱，有利于提取和净化;石墨化碳黑能有效吸附脂肪酸、甾醇、维生素和色素等杂质。

2.5 免疫亲和色谱(Immunoaffinity chromatography，IAC)

IAC是以抗原抗体的特异性、可逆性免疫结合反应为原理的色谱技术。当含有待测物的样品通过IAC柱时，选择性地结合待测物，经洗涤除去杂质后将抗原－抗体复合物解离，待测物被洗脱，样品得到净化。Cooper等［17］采用克仑特罗和SAL两种结合抗原与绵羊产生抗血清后制备免疫吸附剂，从柱容量、回收率等方面评价了制备的 IAC柱的性能。Kunakar［27］将免疫球蛋白IgG交联上含75%抗SAL和25%抗克伦特罗的抗体，制备免疫亲和柱特异吸附组织中的痕量SAL和克伦特罗。Degroodt等［28］用免疫亲和柱净化测定了肝脏中的SAL。王建平等［29］制备了抗SAL的抗血清，提取、纯化IgG制备免疫亲和色谱柱，测定了肝脏中的SAL和克伦特罗。

2.6 分子印迹技术(Molecularly imprinting technology，MIT)

MIT是指制备对某一特定分子(模板分子或印迹分子)具有选择性的聚合物，即分子印迹聚合物(Molecularly imprinted polymer，MIP)的过程。将模板分子(印迹分子，待分离、识别的分子)同具有适合官能团的功能单体形成单体－印迹分子复合物，在交联剂和引发剂的作用下，形成具有大孔、网状的聚合物，通过溶剂洗脱或在一定条件下水解、除去印迹分子，聚合物中就留下了空间大小、形状及功能基团与印迹分子匹配的“记忆”空穴，这样的空穴便可以与混合物中待分离的印迹分子进行特异性的结合，即对印迹分子具有专一性识别作用。Kootstrat等［30］采用MIT净化技术测定牛肉中西马特罗、莱克多巴胺等8种β－受体激动剂，实验表明该净化技术能够满足定量测定的要求，并且能够用于兔肉、鸭肉、火鸡肉、肝脏和各种鱼类样品的净化。Widstrand等［31］对MI SPE净化测定牛尿中盐酸克伦特罗、妥洛特罗、莱克多巴胺等6种β－受体激动剂进行了评价，认为选择合适的模板分子是制备 MIP的关键因素。Van等［32］使用MIP净化技术测定尿中沙丁胺醇等多种β－受体激动剂，并考察了MIP净化HPLC－MS/MS测定的基质效应，结果表明，MIP净化的选择性好，对沙丁胺醇的测定无抑制。

液－液萃取法需要的仪器设备简单，成本相对较低，但受pH影响大，溶剂用量较大，且有机溶剂对人和环境有负面影响。SPE采用高效、高选择性的吸附剂(固定相)，使用的溶剂量较少，处理过程中不产生乳化现象，可简化样品处理步骤，但其成本较液－液萃取高。SFE具有速度快、效率高、选择性强、几乎不使用溶剂等优点，但需要专门的设备。MSPD能避免样品均质、转溶过程中造成的目标物损失，固定相处理样品的比容量大，处理样品快速，节省溶剂，样品用量少，是一种很有发展潜力的样品处理技术。MIT是一种新型高效分离及分子识别技术，具有优越的识别性和选择性。因分子印迹聚合物的设计合成受到模板分子性质、尺寸，以及功能单体、交联剂、溶剂、引发剂、引发方式、聚合时间等诸多因素的影响，分子印迹聚合物的合成是一项复杂的研究工作，对其制备方法进行的优化也是非常困难的［33］。IAC对待测物具有很高的选择性和特异性，特别适用于复杂基质中痕量组分的分析，20世纪80年代以来迅速发展为残留分析检测中的前处理手段，该技术结合免疫反应和SPE的净化分离，操作简单、灵敏，净化和富集效能强。因此，IAC在SAL残留分析中的研究与应用具有良好的发展前景，特别是液相色谱法同免疫亲和柱的结合应用将会成为一个重要的发展方向。

3 衍生化

SAL属苯酚型β2－兴奋剂，分子中含有－OH和－NH2等极性基团，沸点高、难挥发，不能直接采用GC或GC－MS分析，必须衍生化后才能检测分析，衍生化反应主要有甲基硼酸和丁基硼酸化、硅烷化两种方式。

3.1 甲基硼酸和丁基硼酸化

Ramos等［34］研究了GC－MS法测定SAL、克伦特罗和特布他林等多种β2－兴奋剂的甲基硼酸和丁基硼酸化条件，确定55℃恒温60min为衍生化的适宜温度，衍生化产物在－20℃可稳定4d以上。

3.2 硅烷化

在用GC－MS法测定SAL时，硅烷化是应用最广泛的衍生化方式。衍生化试剂主要有N－甲基－N－三甲基硅基－三氟乙酰胺(MSTFA)、N，O－双三甲基硅烷基三氟乙酰胺(BSTFA)、99%BSTFA－1%三甲基氯硅烷(TMCS)，衍生化温度和时间随不同的衍生化试剂和被测物种类略有差异。梁晓聪等［35］用BSTFA－1%TMCS衍生化，在(80±5)℃的烘箱中恒温衍生60min，SAL和克伦特罗的衍生化产物在48h内保持稳定。王玉飞等［6］用BSTFA衍生化，在75℃衍生45min，测定了动物组织中的特布他林和SAL。孟娟等［15］优化了BSTFA+TMCS(99+1)的衍生化条件，确定70℃衍生30min，同时了测定动物性食品中包括 SAL在内的 8种 β－兴奋剂。朱坚等［36］用BSTFA衍生化，在(65±5)℃衍生(30±5)min，测定了肝、肾和肉中的11种β2－受体激动剂。吴银良等［37］用BSTFA衍生化，在80℃衍生1h，测定了猪组织中的SAL。

4 展望

目前，动物组织中SAL残留检测的样品前处理技术处于不断更新和完善之中，正向着快速、灵敏、准确、高效的方向发展。IAC的净化和富集效能强，在复杂基质中痕量组分分析领域将会发挥重要的作用，在SAL残留检测中将具有良好的应用前景。

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Research progress in pre－treatment method for residual detection of salbutamol in animal tissues

WANG Guo－min1，2，LI Ying－guo1，2，XI Cun－xian2，ZHANG Jin－zhong3，LI Zheng－guo1，*
(1.College of Bioengineering，Chongqing University，Chongqing 400044，China;2.Chongqing Entry－Exit Inspection and Quarantine Bureau，Chongqing Import and Export Food Safety Engineering Technology Research Center，Chongqing 400020，China;3.College of Resources and Environment，Southwest University，Chongqing 400716，China)

This paper reviewed the pre－treatment methods for determination of albutamol，including hydrolysis，extraction，purification and derivatization.Immunoaffinity columns have high selectivity and specificity，especially for complex sample matrix during the purification of trace components，and show a promising prospect on the research and application for residual analysis of salbutamol.

animal tissue;salbutamol;residual detection;sample pre－treatment

TS201.2

A

1002－0306(2011)04－0400－05

2010－02－22 *通讯联系人

王国民(1965－)，男，高级工程师，主要从事进出口食品的检验检疫工作。

国家质检总局项目资助(2008IK153)。