李启彬 李青丽

HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量

李启彬 李青丽

目的采用HPLC法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法ODSC18柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇 ∶水 ∶三乙胺(50∶50∶0.1)为流动相,检测波长为 284nm。结果回归方程 A=4100.91+53467.52C(r=0.999,n=5),在浓度 1μg/ml～20μg/m l的范围内线性良好,加样回收率为 99.89%,RSD=0.19%。结论本方法准确而灵敏,能有效地控制 5-羟甲基糠醛的限量。

己酮可可碱葡萄糖注射液;5-羟甲基糠醛;HPLC

己酮可可碱为一种甲基黄嘌呤类血管扩张剂,临床用于缺血性脑血管疾病、血管性头痛和血栓闭塞性脉管炎的治疗。己酮可可碱葡萄糖注射液为含己酮可可碱和5%葡萄糖的灭菌水溶液。其中葡萄糖降解产物 5-羟甲基糠醛(5-HMF)的控制是重要的质量指标,限度应不低于中国药典中葡萄糖注射液的限度要求。但按照文献[1]方法采用分光光度法于 284nm处直接测定 5-HMF时,由于己酮可可碱在此波长有最大吸收,对测定产生干扰。笔者采用高效液相色谱法测定己酮可可碱葡萄糖注射液中 5-HMF的限量,以提高检测的准确度及灵敏度。

1 仪器与试药

高效液相色谱仪:SSITP420;检测器型 号:SSI500DETECTORVariable UV/VIS;己酮可可碱:上海申兴药厂提供(批号:20000105);5-HMF对照品:美国 Sigma公司提供(批号:H 9877);己酮可可碱葡萄糖注射液:南京小营制药厂提供(批号:00052001、00052002、00052003);甲醇 (色谱纯);三乙胺(分析纯)。

2 结果

2.1 色谱条件 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶 250mm×4.6mm;流动相为甲醇:水:三乙胺(50:50:0.1);流速:1.0m l/min;检测波长:284nm。

2.2 标准储备溶液的配制 精密称取 5-HMF对照品 12.5mg,置 25ml容量瓶中,加水溶解并稀释置至刻度,摇匀,使成 0.5mg/m l的标准储备液,备用。……