郑 蓉 丁卓平 严罗美 宁啸骏 虞成华/. 上海市质量监督检验技术研究院，. 上海海洋大学

0 引言

辐照食品由于经辐照后产生的酪氨酸异构体中邻位酪氨酸的含量最大，因此被看作是检测辐照食品的探针化合物。由于食品经辐射产生的邻位酪氨酸是一种相对不稳定的游离氨基酸，容易受到前处理中各因素的影响，因此研究高效液相色谱法测定邻位酪氨酸的样品前处理对邻位酪氨酸的检测结果有着十分重要的作用。

1 材料与方法

1.1 实验材料

在某超市购买冰鲜童子鸡(产地:安徽)约600 g，用PE袋封装。在某大学辐照中心以60Co进行辐照处理，辐照剂量分别为5 kGy和10 kGy。辐照后样品于-18℃保存。

1.2 试剂

盐酸（分析纯）；三氯甲烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）；苯酚（分析纯）；乙腈（色谱纯）；邻位酪氨酸标准品，纯度大于96%。

邻位酪氨酸标准溶液：邻位酪氨酸标准储备液浓度为100.0 mg/L。标准工作液为5 mg/L、10 mg/L、25 mg/L、50 mg/L。均在-18℃冰箱保存。

乙酸铵（0.02 mol/L）：准确称取1.5416 g乙酸铵，溶解于1000 mL水中。

衍生剂：0.1 g邻苯二甲醛（OPA），0.1 g巯基乙醇，0.2 g硼酸钠，用50%甲醇水溶液定容至10 mL，-18℃冰箱保存。

1.3 主要仪器设备

Agilent 1200 高效液相色谱仪，配有Agilent 1200荧光检测器。

冻干机：VIRTIS-BT2KXL型，美国Virtis。

2 试验方法

2.1 样品前处理

称量：称取鸡肉0.2000 g均质后的样品（精确到0.0001 g）置于50 mL具塞离心管中。

充氮处理：样品放在水解管内，将氮气吹入水解管后用橡皮塞及铝箔套盖紧水解管盖。

去脂肪：加（5～10）mL丙酮－三氯甲烷溶液（3:1/V:V）用超声震荡10 min后，用低速大容量离心机（1500～2000）r/m 离心（10～15）min，去除上层脂肪液。

去水分：将冷冻干燥的样品先在-18℃环境中预冷1 h后，再放入冷冻干燥机进行冷冻干燥（3～4）h。……